本文關(guān)鍵詞：硫化鈰包裹色料的制備及其呈色性能研究

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【摘要】：近年來,科研工作者們迫切尋求一種綠色環(huán)保型的紅色顏料,從而取代普遍使用的傳統(tǒng)無機(jī)顏料。硫化鈰(γ-Ce_2S_3)是一種新型的稀土紅色陶瓷顏料,它具有低毒性、顏色鮮艷、分散性好等優(yōu)越的性能。目前硫化鈰(γ-Ce_2S_3)的制備大多采用固相法,但是在制備過程中會使用對環(huán)境和人體有害的H_2S氣體。硫化鈰紅色顏料在高溫的環(huán)境下容易氧化成無色的物質(zhì)(T350℃),因此會大大降低其在陶瓷顏料領(lǐng)域方面的使用范圍。為了使得硫化鈰(γ-Ce_2S_3)顏料能夠在高溫下穩(wěn)定地呈色,最常用的方法是在硫化鈰(γ-Ce_2S_3)顏料表面包裹一層無色透明的包裹層。(1)以CeCl_3·7H_2O, CH_3CSNH_2為主要原料,采用傳統(tǒng)水熱合成法制備出了片狀結(jié)構(gòu)的γ-Ce_2S_3顏料。研究了不同的原料(鈰源、硫源)、S/Ce的物質(zhì)的量比、溶液pH值,以及不同水熱時間對產(chǎn)物的物相、形貌的影響。研究結(jié)果表明：適用于合成硫化鈰(γ-Ce_2S_3)紅色顏料的鈰源和硫源分別是CeCl_3·7H_2O和CH_3CSNH_2;對于不同的S/Ce的物質(zhì)的量而言,當(dāng)S/Ce的物質(zhì)的量比為2/1時,生成的產(chǎn)物中γ-Ce_2S_3的純度逐漸增加。不同溶液的pH值對產(chǎn)物的影響也較大,當(dāng)溶液pH值為9時,所制備的樣品中檢測到了少量的γ-Ce_2S_3特征衍射峰,樣品中γ-Ce_2S_3的含量有所增加。當(dāng)水熱時間在18h-30h之間變化時,樣品中γ-Ce_2S_3、S和Ce_2(SO4)3整體衍射峰強(qiáng)度都逐漸增強(qiáng),但是當(dāng)水熱時間達(dá)到30h時,樣品的XRD曲線中γ-Ce_2S_3的特征衍射峰變少。(2)以硫化鈰(γ-Ce_2S_3),正硅酸四乙酯(TEOS)為主要原料,采用溶膠凝膠法成功制備了γ-Ce_2S_3@SiO_2紅色包裹色料。研究了Si/Ce物質(zhì)的量比、H_2O/Si物質(zhì)的量比,以及不同水浴溫度等工藝條件對γ-Ce_2S_3@SiO_2包裹效果的影響,并對包裹后的顏料樣品在500℃下進(jìn)行了煅燒處理,進(jìn)而考察經(jīng)過包裹后樣品的熱穩(wěn)定性。對于不同的Si/Ce物質(zhì)的量比來說,當(dāng)Si/Ce=2時,所制備的γ-Ce_2S_3@SiO_2紅色包裹色料性能較好,二氧化硅在硫化鈰(γ-Ce_2S_3)表面形成的包裹層比較均勻致密。當(dāng)H_2O/Si匕為16：1時,所制備的包裹色料擁有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性。當(dāng)H_2O/Si物質(zhì)的量比低于16：1時,正硅酸四乙酯(TEOS)的水解速率慢,形成的二氧化硅包裹層不夠致密。而隨著水含量的增加,生成的二氧化硅尺寸也隨之增大,但是過大的粒徑尺寸不利于對硫化鈰的包裹。當(dāng)水浴溫度T=40℃時,SiO_2在γ-Ce_2S_3表面形成致密且均勻的包裹層。反應(yīng)溫度較低時會影響正硅酸四乙酯的水解速率,當(dāng)水浴溫度過高時,生成的二氧化硅粒徑尺寸很小且活性很高,非常容易團(tuán)聚。當(dāng)Si/Ce的物質(zhì)的量比為2：1,H_2O/Si物質(zhì)的量比為16：1,水浴溫度選取為40℃時,γ-Ce_2S@SiO_2包裹色料具有良好的熱穩(wěn)定性和呈色性能。在后續(xù)的熱穩(wěn)定分析表明：所有樣品經(jīng)500℃的煅燒,其XRD分析結(jié)果中均出現(xiàn)了二硫化鈰(CeS2)和二氧化鈰(Ce02)衍射峰,這表明二氧化硅包裹層確實(shí)達(dá)到了保護(hù)硫化鈰的作用。(3)實(shí)驗(yàn)中還對硫化鈰(γ-Ce_2S_3)顏料樣品進(jìn)行了二次包裹工藝,研究了不同的包裹次數(shù)對γ-Ce_2S_3@SiO_2包裹色料的熱穩(wěn)定性影響。當(dāng)進(jìn)行一次包裹時,二氧化硅包裹層較薄,在反應(yīng)過程中容易剝落,在一定程度上會影響包裹效果。因此對硫化鈰顏料進(jìn)行了二次包裹。研究結(jié)果表明：硫化鈰(γ-Ce_2S_3)顏料進(jìn)行二次包裹后,其表面的包裹層明顯變厚,并且在后續(xù)的熱穩(wěn)定分析中,與一次包裹相比,熱穩(wěn)定性有所提高。擴(kuò)大了顏料的溫度適用范圍。
【學(xué)位授予單位】：陜西科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ174.45

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