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高分散納米氧化鎂粒子的制備及其性能研究

發(fā)布時(shí)間:2017-11-11 05:32

  本文關(guān)鍵詞:高分散納米氧化鎂粒子的制備及其性能研究


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【摘要】:納米氧化鎂粉體由于具有獨(dú)特的巖鹽型結(jié)構(gòu),在功能陶瓷、催化劑、吸附劑、化妝品、耐火材料、抗菌材料、吸波材料、儲(chǔ)氫材料等領(lǐng)域中具有廣泛的應(yīng)用。但是由于其高比表面積和高表面能導(dǎo)致納米氧化鎂粉體很容易發(fā)生團(tuán)聚,從而使得其在各個(gè)領(lǐng)域中的潛在應(yīng)用均受到不同程度的限制。因此,如何制備高分散納米氧化鎂粉體是拓展氧化鎂應(yīng)用的關(guān)鍵之一。多元醇法制備納米粉體具有均勻性好、分散性高的優(yōu)點(diǎn),但是相關(guān)制備機(jī)理仍處于不斷探索中。據(jù)報(bào)道,溶劑體系的選擇對(duì)于是否能成功制備高分散納米粒子具有至關(guān)重要的作用。本文以氯化鎂、尿素和乙二醇為原料,采用改進(jìn)的多元醇法成功制備了分散性較好的納米氧化鎂粉體,并對(duì)制備過程中各階段樣品利用X-射線衍射儀(XRD)、熱重-差熱分析儀(TG/TGA)、傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR)、場(chǎng)發(fā)射-掃描電鏡(FE-SEM)、高分辨透射電鏡(HR-TEM)和選區(qū)電子衍射(SAED)等分析手段進(jìn)行了分析表征。結(jié)果表明:以乙二醇作為溶劑制備的前驅(qū)體為堿式碳酸鎂,并且其形貌隨著制備條件的不同而不同。當(dāng)Mg~(2+)濃度為0.4 mol/L的反應(yīng)體系在110℃反應(yīng)8 h后,得到直徑約3~5μm左右的多孔絨球狀堿式碳酸鎂前驅(qū)體。這些絨球由粒徑大約10 nm左右的堿式碳酸鎂一次粒子形成;而在相同的反應(yīng)條件下,當(dāng)反應(yīng)體系中Mg~(2+)濃度變?yōu)?.2 mol/L時(shí),多孔絨球狀前驅(qū)體變?yōu)榉稚⒍群芨叩那驙顗A式碳酸鎂粉體。研究表明:以乙二醇為溶劑制備納米氧化鎂粉體前驅(qū)體的最佳制備工藝條件為:Mg~(2+)濃度為0.2 mol/L的反應(yīng)體系在110℃反應(yīng)8 h。經(jīng)分析發(fā)現(xiàn),在前驅(qū)體堿式碳酸鎂的形成過程中,乙二醇不僅是溶劑,還起到了分散劑的作用,因此可制備出分散性較高的堿式碳酸鎂前驅(qū)體。由于反應(yīng)體系中隨著反應(yīng)物引入的結(jié)晶水為堿式碳酸鎂的制備提供了沉積條件,因此本文系統(tǒng)的考察了制備前驅(qū)體過程中,以乙二醇為主溶劑的反應(yīng)體系中水含量對(duì)前驅(qū)體及最終產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)以及形貌的影響。結(jié)果表明:通過控制乙二醇和水的混合溶劑中的水含量可以有效控制前驅(qū)體的晶體結(jié)構(gòu)和優(yōu)勢(shì)生長(zhǎng)面,從而使得前驅(qū)體粉體的形貌經(jīng)歷了納米顆粒狀-樹枝狀-納米片的演變歷程。當(dāng)反應(yīng)體系中水含量為25 m L時(shí),所制備的前驅(qū)體變?yōu)?.5μm左右的納米片狀堿式碳酸鎂粉體。在700℃焙燒后,以乙二醇為溶劑制備的納米球狀堿式碳酸鎂粉體經(jīng)過脫水、脫碳的熱分解過程轉(zhuǎn)變?yōu)榱綖?0 nm左右、均勻分散的納米氧化鎂粉體。經(jīng)研究表明,納米氧化鎂的形貌與前驅(qū)體基本一致,且表面含有大量活性位點(diǎn)。而以乙二醇和水的混合溶劑制備的前驅(qū)體經(jīng)分解變?yōu)?.2μm的多孔氧化鎂納米片。最后,利用這些高分散納米氧化鎂粉體對(duì)水溶液中的硼、鍶進(jìn)行了吸附性能和機(jī)理研究。研究結(jié)果表明,氧化鎂納米粉體對(duì)硼的吸附性能優(yōu)于市售氧化鎂粉體,對(duì)簡(jiǎn)單體系中硼、鍶的均有較好的吸附性能。
【學(xué)位授予單位】:中國(guó)科學(xué)院研究生院(青海鹽湖研究所)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號(hào)】:TQ132.2;TB383.1

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本文編號(hào):1170069

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