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石墨烯為碳源制備SiC納米材料的研究

發(fā)布時(shí)間:2017-10-30 03:17

  本文關(guān)鍵詞:石墨烯為碳源制備SiC納米材料的研究


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【摘要】:SiC屬于第三代寬帶隙半導(dǎo)體材料,具有熱穩(wěn)定性高、化學(xué)穩(wěn)定性好、臨界擊穿電場高、電子飽和遷移率大等優(yōu)良特性。相比于SiC體材料,其納米材料不僅有擁有其體材料的本征特性,而且還兼具納米材料的諸多優(yōu)異性能,例如尺寸效應(yīng)、界面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等,因而SiC納米材料常常被應(yīng)用于功能材料和電子器件中。SiC納米材料的制備方法有很多,如氣固法、熔鹽法、化學(xué)氣相沉積法、激光燒蝕法等。在這些制備方法中氣固法最簡單并且成本低廉,而熔鹽法的特點(diǎn)是降低反應(yīng)溫度,縮短反應(yīng)時(shí)間,并且容易控制物體的形狀和尺寸。近年來,有很多關(guān)于SiC分解制備石墨烯和以石墨烯為碳源制備SiC納米材料的報(bào)道。目前以石墨烯為碳源所制備出的SiC晶型單一,并且實(shí)驗(yàn)所需溫度偏高,還需要催化劑的參與。針對(duì)上述情況,本論文利用氣固法和熔鹽法在無催化劑參與的情況下制備出不同晶型的SiC納米材料,并且探索了不同條件對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。主要研究成果如下:(1)以石墨烯為碳源通過氣固法在無催化劑的參與下,制備出不同晶型的SiC納米材料,即3C-SiC和2H-SiC,同時(shí)探索了溫度、保溫時(shí)長、坩堝和保護(hù)氣氛對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。研究結(jié)果表明,隨著溫度的升高,SiC相衍射峰先增強(qiáng)后降低;隨著保溫時(shí)長的增加,SiC衍射峰增強(qiáng),結(jié)晶度提高;坩堝不同,所制備出樣品主要晶型不同,剛玉坩堝中制備出得SiC晶粒尺寸較大,進(jìn)而導(dǎo)致結(jié)構(gòu)得不同;氛圍不同,對(duì)制備出樣品晶型有影響,真空氛圍1400℃時(shí)沒有2H-SiC相的生成,氬氣氛圍下,1400℃和1450℃仍然有2H-SiC相生成。(2)以Si粉和石墨烯分別作為Si源和碳源,嘗試在不同熔鹽體系下(LiCl-KCl、NaCl-NaF和NaCl)制備SiC納米材料,并且研究了其實(shí)驗(yàn)機(jī)理。研究結(jié)果表明,NaCl為最佳熔鹽,因?yàn)镹aCl熔鹽不僅對(duì)原料石墨烯和坩堝均無腐蝕作用,而且熔點(diǎn)高(801℃),在高溫制備樣品時(shí)不至于迅速蒸發(fā)完。此處NaCl熔鹽中利用Si粉和石墨烯來制備SiC納米材料的機(jī)理是氣-固機(jī)制,即熔鹽中的Si粉蒸發(fā),變成氣態(tài)的Si,氣態(tài)Si擴(kuò)散至懸浮在熔鹽最上方的石墨烯表面,進(jìn)行吸附,并發(fā)生反應(yīng),生成SiC納米材料。(3)研究了鎂熱還原制備SiC納米材料,即以SBA-15(SiO2)和石墨烯分別作為Si源和碳源制備SiC納米材料,并且探索了不同熔鹽和不同原料配比對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。研究結(jié)果表明,作為原料的SiO2、Mg、C的實(shí)驗(yàn)物質(zhì)量最佳比例為nSiO2:nMg:nC=1:2:3,通過XRD和拉曼表征,證明所制備出SiC晶型為2H-SiC。由于所制備出的樣品無需用HF酸等腐蝕性酸進(jìn)行后處理的步驟,故制備方法操作安全簡單,并且無污染,有利于大范圍推廣。
【關(guān)鍵詞】:氣固法 2H-SiC 3C-SiC 熔鹽法
【學(xué)位授予單位】:上海工程技術(shù)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號(hào)】:TB383.1;TQ163.4
【目錄】:
  • 摘要6-8
  • ABSTRACT8-12
  • 第一章 緒論12-26
  • 1.1 引言12-13
  • 1.2 SiC的基本性質(zhì)13-16
  • 1.2.1 SiC的結(jié)構(gòu)14-15
  • 1.2.2 SiC的物理性質(zhì)15
  • 1.2.3 SiC的電學(xué)性質(zhì)15
  • 1.2.4 SiC的化學(xué)性質(zhì)15
  • 1.2.5 SiC的光學(xué)性質(zhì)15-16
  • 1.3 制備SiC納米材料的機(jī)制16-18
  • 1.4 SiC納米材料的制備方法18-24
  • 1.4.1 碳熱還原法18-19
  • 1.4.2 化學(xué)氣相沉積法19-20
  • 1.4.3 電弧放電法20-21
  • 1.4.4 模板法21-22
  • 1.4.5 熱解有機(jī)前驅(qū)體法22
  • 1.4.6 熔鹽法22-24
  • 1.5 SiC納米材料的應(yīng)用24-25
  • 1.5.1 SiC納米材料在光學(xué)方面的應(yīng)用24
  • 1.5.2 SiC納米材料在電學(xué)方面的應(yīng)用24-25
  • 1.5.3 SiC納米材料在力學(xué)方面的應(yīng)用25
  • 1.6 本論文的研究背景和內(nèi)容25-26
  • 第二章 樣品的制備和測試表征26-36
  • 2.1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器設(shè)備26-27
  • 2.1.1 實(shí)驗(yàn)原料26-27
  • 2.1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備27
  • 2.2 實(shí)驗(yàn)方法27-33
  • 2.2.1 氣固法實(shí)驗(yàn)流程27-31
  • 2.2.2 熔鹽法實(shí)驗(yàn)流程31-33
  • 2.3 樣品的表征33-35
  • 2.3.1 X射線衍射(XRD)33
  • 2.3.2 掃描電子顯微鏡(SEM)33-34
  • 2.3.3 透射電子顯微鏡&X射線能譜(TEM&EDS)34
  • 2.3.4 拉曼光譜(Raman spectra)34-35
  • 2.4 本章小結(jié)35-36
  • 第三章 氣固法制備SiC納米材料36-51
  • 3.1 前言36
  • 3.2 樣品制備與表征36-37
  • 3.3 石墨坩堝中不同實(shí)驗(yàn)條件對(duì)制備SiC納米材料的影響37-44
  • 3.3.1 溫度對(duì)真空氛圍下制備SiC納米材料的影響37-38
  • 3.3.2 保溫時(shí)長對(duì)真空氛圍下制備SiC納米材料的影響38-40
  • 3.3.3 石墨坩堝中制備樣品的形貌表征40-42
  • 3.3.4 實(shí)驗(yàn)氛圍對(duì)制備SiC納米材料的影響42-44
  • 3.4 剛玉坩堝中不同條件下對(duì)制備SiC納米材料的影響44-50
  • 3.4.1 溫度對(duì)下制備SiC納米材料的影響44-47
  • 3.4.2 保溫時(shí)長對(duì)真空氛圍下制備SiC納米材料的影響47-48
  • 3.4.3 剛玉坩堝中制備樣品形貌表征48-50
  • 3.5 本章小結(jié)50-51
  • 第四章 熔鹽法制備SiC納米材料51-66
  • 4.1 引言51-52
  • 4.2 樣品制備52-53
  • 4.3 Si粉和石墨烯分別作為Si源和碳源來制備SiC納米材料53-60
  • 4.3.1 LiCl-KCl熔鹽體系53-54
  • 4.3.2 NaCl-NaF熔鹽體系54-56
  • 4.3.3 NaCl熔鹽體系56-60
  • 4.4 SiO2和石墨烯分別作為Si源和碳源來制備SiC納米材料60-65
  • 4.4.1 鎂熱還原SiO2實(shí)驗(yàn)原理60-61
  • 4.4.2 原料不同配比對(duì)制備SiC納米材料的影響61-65
  • 4.5 本章小結(jié)65-66
  • 第五章 總結(jié)與展望66-68
  • 參考文獻(xiàn)68-73
  • 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文及取得的相關(guān)科研成果73-74
  • 致謝74-75

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本文編號(hào):1115875

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