濕法磷酸體系中二水硫酸鈣結(jié)晶過程的研究
發(fā)布時間:2017-10-18 16:24
本文關(guān)鍵詞:濕法磷酸體系中二水硫酸鈣結(jié)晶過程的研究
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【摘要】:以二水硫酸鈣(CaSO4·2H2O)作為研究對象,分析了濕法磷酸工廠中磷石膏以及濾液的成分,并對磷石膏性能進行了表征。根據(jù)磷酸生產(chǎn)的反應(yīng)過程,設(shè)計五種模擬體系研究二水硫酸鈣結(jié)晶和轉(zhuǎn)化情況,通過晶型結(jié)合晶粒大小及產(chǎn)品形貌,優(yōu)化出多元二水磷酸氫鈣-硫酸-磷酸-水體系作為研究二水硫酸鈣的結(jié)晶體系。該體系下為二水硫酸鈣晶型、晶粒大小為200μm的均勻球狀團聚顆粒,較好地模擬了濕法磷酸過程中二水硫酸鈣的結(jié)晶過程。通過模擬體系研究了Al3+、Fe3+、Na+、K+、MG2+和F-對結(jié)晶和過濾的影響。采用掃描電鏡觀察樣品形貌、X射線衍射確定晶型、激光粒度儀測量平均粒徑,并測量了過濾速率和水溶性P205含量。Al3+, Fe3+、Na+、K+、MG2+和F-加入結(jié)晶體系后,會導(dǎo)致過濾速率的減慢。加入A13+和Fe3+增加晶體的平均粒徑;加入Na+、K+和Mg2+平均粒徑變化不大;加入F-后平均粒徑減小�!熬劬А爆F(xiàn)象為晶體之間的團聚,其主要影響水溶性P205含量,含量適當?shù)腇e3+、Na+和對有利于團聚晶體生成,提高水洗速率。二水硫酸鈣晶體生長符合非完整光滑突變界面模型,雜質(zhì)離子存在情況下主要改變面網(wǎng)密度,使晶體在(020)晶面和(040)晶面的生長速度不同。在模擬體系中對結(jié)晶溫度、液相SO42-含量、液相P205含量、攪拌速率、反應(yīng)時間等主要工藝參數(shù)優(yōu)化,優(yōu)化工藝參數(shù)為結(jié)晶溫度80℃、液相S042-含量50g·L-1、液相P205含量260 g·L-1、攪拌速率50r/min和結(jié)晶時間2h。優(yōu)化條件下制備出平均粒徑31μm左右的二水硫酸鈣晶體,形貌為棒狀和片狀。0-40min的反應(yīng)階段, 二水硫酸鈣平均粒徑逐漸減��;60min之后的結(jié)晶階段,二水硫酸鈣平均粒徑幾乎不變。
【關(guān)鍵詞】:二水硫酸鈣 結(jié)晶 濕法磷酸 五氧化二磷 表征
【學(xué)位授予單位】:合肥工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:TQ132.32;O78
【目錄】:
- 致謝7-8
- 摘要8-9
- Abstract9-16
- 符號說明16-17
- 第一章 文獻綜述17-24
- 1.1 研究背景17-18
- 1.2 濕法磷酸工業(yè)二水硫酸鈣研究進展18-22
- 1.2.1 二水硫酸鈣結(jié)晶體系研究進展18-19
- 1.2.2 雜質(zhì)成分對二水硫酸鈣的影響19-21
- 1.2.3 二水硫酸鈣結(jié)晶工藝研究進展21-22
- 1.3 反應(yīng)結(jié)晶過程研究進展22
- 1.4 研究意義、目的和內(nèi)容22-24
- 第二章 實驗部分24-34
- 2.1 主要試劑與儀器24-25
- 2.1.1 主要試劑24
- 2.1.2 主要儀器與分析方法24-25
- 2.2 分析方法25-30
- 2.2.1 二水硫酸鈣的測定25-26
- 2.2.2 SO_4~(2-)的測定26
- 2.2.3 Fe_2O_3的測定26
- 2.2.4 MgO的測定26-27
- 2.2.5 水溶性P_2O_5的測定27-28
- 2.2.6 水溶性Na_2O的測定28
- 2.2.7 水溶性K_2O的測定28-29
- 2.2.8 F~-的測定29
- 2.2.9 Cl~-的測定29-30
- 2.3 表征方法30-31
- 2.3.1 粒度30
- 2.3.2 XRD30
- 2.3.3 SEM及EDS30
- 2.3.4 TG30-31
- 2.4 實驗方法31-34
- 2.4.1 離子添加實驗31-32
- 2.4.2 反應(yīng)結(jié)晶過程實驗32-34
- 第三章 二水硫酸鈣結(jié)晶體系的設(shè)計與模擬34-47
- 3.1 濕法磷酸工業(yè)磷石膏體系的性能34-37
- 3.1.1 磷石膏及濾液成分分析34-35
- 3.1.2 磷石膏結(jié)構(gòu)表征35-37
- 3.2 結(jié)晶體系的設(shè)計與過程模擬37-45
- 3.2.1 結(jié)晶體系的設(shè)計與研究37-40
- 3.2.2 模擬體系結(jié)晶結(jié)果40-44
- 3.2.3 結(jié)晶過程的模擬研究44-45
- 3.3 本章小結(jié)45-47
- 第四章 無機離子對二水硫酸鈣結(jié)晶的影響47-61
- 4.1 工藝參數(shù)調(diào)節(jié)47-48
- 4.2 無機離子影響48-59
- 4.2.1 Al~(3+)48-49
- 4.2.2 Fe~(3+)49-51
- 4.2.3 Na~+51-53
- 4.2.4 K~+53-55
- 4.2.5 Mg~(2+)55-57
- 4.2.6 F~-57-59
- 4.3 無機離子影響機理分析59
- 4.4 本章小結(jié)59-61
- 第五章 二水硫酸鈣結(jié)晶過程研究61-70
- 5.1 工藝參數(shù)的研究與優(yōu)化61-64
- 5.1.1 硫酸含量61
- 5.1.2 結(jié)晶溫度61-62
- 5.1.3 攪拌速率62-63
- 5.1.4 二水硫酸鈣結(jié)晶粒徑參數(shù)優(yōu)化63-64
- 5.2 二水硫酸鈣結(jié)晶過程分析64-69
- 5.2.1 液相濃度的變化64
- 5.2.2 固相成分變化64-66
- 5.2.3 固相表面形貌變化66-68
- 5.2.4 固相元素組成變化68
- 5.2.5 固相粒徑變化68-69
- 5.3 本章小結(jié)69-70
- 結(jié)論與展望70-71
- 參考文獻71-74
- 碩士期間學(xué)術(shù)成果74
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9 李國斌;馬艷麗;康新穎;g,
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