本文關(guān)鍵詞：木質(zhì)素磺酸鈉在制備水相石墨烯中的應(yīng)用及其磺化度的測定

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【摘要】：石墨烯獨特的結(jié)構(gòu)賦予了其優(yōu)異的性能,并使其在眾多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。液相超聲剝離法制備石墨烯具有易操作、能耗低、產(chǎn)率高等優(yōu)勢。但該方法有兩個問題亟待解決,一是許多剝離溶劑為有機溶劑,因其具有毒性,極大地限制了石墨烯在生物醫(yī)藥等領(lǐng)域的應(yīng)用;二是目前制備的水相石墨烯濃度相對較低,不利于后續(xù)的轉(zhuǎn)移利用。木質(zhì)素磺酸鹽作為一種天然高分子陰離子型表面活性劑,具有來源豐富、價格低廉、可再生、可降解等特點,被廣泛用作分散劑。本論文將木質(zhì)素磺酸鹽用于制備高濃度水相石墨烯,揭示了其組成與結(jié)構(gòu)對分散性能的影響規(guī)律及其高效分散石墨烯的機理;并針對測定磺化度的方法存在工藝繁瑣的缺點建立了一種快速測定木質(zhì)素磺酸鹽磺化度的方法。首先,研究了不同類型表面活性劑和分散劑對液相超聲剝離法制備的水相石墨烯的分散效果,結(jié)果表明木質(zhì)素磺酸鈉具有最好的分散性能。采用超濾分級得到不同分子量的木質(zhì)素磺酸鈉,探究其分子結(jié)構(gòu)對石墨烯分散性能的影響。結(jié)果表明,小分子量、高磺化度的木質(zhì)素磺酸鈉分散性能較好。對木質(zhì)素磺酸鈉進行共價鍵和非共價鍵改性調(diào)控其親疏水性,結(jié)果表明適當提高木質(zhì)素磺酸鈉的疏水性有利于提高其分散性能。對比離子交換樹脂前后的木質(zhì)素磺酸鈉對石墨烯的分散效果,結(jié)果表明較高的離子強度不利于石墨烯的分散。不同木質(zhì)素磺酸鈉分散的石墨烯濃度與其Zeta電位具有較好的線性擬合關(guān)系,結(jié)果表明木質(zhì)素磺酸鈉在分散石墨烯過程中,靜電斥力起主導(dǎo)作用。通過拉曼光譜、X射線光電子能譜、分散穩(wěn)定儀等對制備的石墨烯分散液進行表征,結(jié)果表明木質(zhì)素磺酸鈉制備的石墨烯具有層數(shù)少、缺陷少、濃度高等特點,其最高濃度可達13.5 g/L。其次,以不同木質(zhì)素磺酸鹽為研究對象,提出了一種利用CTAB共沉淀法測定木質(zhì)素磺酸鹽磺化度的方法。首先調(diào)節(jié)木質(zhì)素磺酸鹽的pH為5.5,使其中的磺酸基完全電離,而其他官能團不電離。在木質(zhì)素磺酸鹽溶液中加入CTAB,CTAB中的銨離子與木質(zhì)素磺酸鹽中磺酸基發(fā)生電荷中和作用,木質(zhì)素磺酸鹽形成聚集體。通過取樣離心,測定上清液中的吸光度,當吸光度最小時,認為此時磺酸基完全中和,即可計算得到磺化度。結(jié)果表明,該方法法測定的磺化度與傳統(tǒng)方法測定的磺化度結(jié)果吻合度較好,且具有簡單快捷的優(yōu)點。
【關(guān)鍵詞】：石墨烯 超聲剝離 木質(zhì)素磺酸鹽 磺化度 共沉淀法
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ127.11
【目錄】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-11
• 符號表11-12
• 第一章 緒論12-29
• 1.1 石墨烯的研究現(xiàn)狀12-19
• 1.1.1 石墨烯的結(jié)構(gòu)12-13
• 1.1.2 石墨烯的性質(zhì)13-15
• 1.1.3 石墨烯的制備15-17
• 1.1.4 石墨烯的應(yīng)用前景17-18
• 1.1.5 液相剝離法制備水相石墨烯的研究現(xiàn)狀及技術(shù)瓶頸18-19
• 1.2 木質(zhì)素磺酸鹽的研究現(xiàn)狀19-26
• 1.2.1 木質(zhì)素磺酸鹽的來源19-20
• 1.2.2 木質(zhì)素磺酸鹽的結(jié)構(gòu)與理化性質(zhì)20-22
• 1.2.3 木質(zhì)素磺酸鹽的應(yīng)用現(xiàn)狀22-24
• 1.2.4 木質(zhì)素磺酸鹽磺化度的測定24-26
• 1.3 本論文的研究內(nèi)容和研究意義26-29
• 1.3.1 研究背景和意義26-27
• 1.3.2 本論文主要研究內(nèi)容27-28
• 1.3.3 本論文的創(chuàng)新之處28-29
• 第二章 實驗技術(shù)與測試方法29-38
• 2.1 主要實驗原料、試劑和儀器29-30
• 2.1.1 主要實驗原料及試劑29
• 2.1.2 主要實驗儀器29-30
• 2.2 石墨烯的制備與表征方法30-33
• 2.2.1 膨脹石墨的制備30
• 2.2.2 石墨烯的制備30-31
• 2.2.3 紫外吸收光譜（UV）測試31
• 2.2.4 表面Zeta電位的測試31
• 2.2.5 拉曼（RAMAN）測試31
• 2.2.6 原子力顯微鏡（AFM）測試31-32
• 2.2.7 透射電鏡（TEM）測試32
• 2.2.8 掃描顯微鏡（SEM）測試32
• 2.2.9 X射線光電子能譜（XPS）測試32
• 2.2.10 分散穩(wěn)定儀測試32-33
• 2.3 木質(zhì)素磺酸鹽的制備與表征方法33-35
• 2.3.1 不同類型木質(zhì)素磺酸鹽的制備33-34
• 2.3.2 木質(zhì)素磺酸鈉的超濾分級34
• 2.3.3 凝膠滲透色譜測試34-35
• 2.3.4 表面電荷測試35
• 2.3.5 傅里葉變換紅外光譜（FT-IR）表征35
• 2.4 CTAB共沉淀法測定木質(zhì)素磺酸鹽的磺化度35-38
• 2.4.1 自動電位滴定測定磺化度35-36
• 2.4.2 元素分析滴定測定磺化度36
• 2.4.3 CTAB共沉淀法測定磺化度36-38
• 第三章 水相石墨烯的制備表征及分散機理的研究38-61
• 3.1 引言38-39
• 3.2 水相石墨烯分散液的制備39
• 3.3 水相石墨烯分散液的分散機理探究39-51
• 3.3.1 不同類型分散劑對石墨烯分散效果的影響39-41
• 3.3.2 不同分子量非離子型分散劑對石墨烯分散效果的影響41-42
• 3.3.3 不同級份木質(zhì)素磺酸鈉對石墨烯分散效果的影響42-43
• 3.3.4 離子強度對石墨烯分散效果的影響43-45
• 3.3.5 親疏水性對石墨烯分散效果的影響45-49
• 3.3.6 Zeta電位與石墨烯分散液濃度的關(guān)系49-50
• 3.3.7 水相石墨烯分散液的分散機理50-51
• 3.4 水相石墨烯分散液的性能表征51-60
• 3.4.1 不同濃度原料制備的石墨烯分散液的濃度表征51-53
• 3.4.2 木質(zhì)素磺酸鈉分散的石墨烯分散液的RAMAN表征53-54
• 3.4.3 木質(zhì)素磺酸鈉分散的石墨烯分散液的XPS表征54-56
• 3.4.4 木質(zhì)素磺酸鈉分散的石墨烯分散液的AFM表征56-58
• 3.4.5 木質(zhì)素磺酸鈉分散的石墨烯分散液的SEM表征58
• 3.4.6 木質(zhì)素磺酸鈉分散的石墨烯分散液的TEM表征58-59
• 3.4.7 木質(zhì)素磺酸鈉分散的石墨烯分散液的穩(wěn)定性表征59-60
• 3.5 本章小結(jié)60-61
• 第四章 CTAB共沉淀法測定木質(zhì)素磺酸鹽的磺化度61-71
• 4.1 引言61-62
• 4.2 元素分析法和電位滴定法測定不同木質(zhì)素磺酸鹽的磺化度62-63
• 4.3 CTAB共沉淀法測定木質(zhì)素磺酸鹽的磺化度63-70
• 4.3.1 木質(zhì)素磺酸鹽磺酸根完全電離的pH測定63-64
• 4.3.2 溫度、超聲條件等因素對磺化度測定的影響64-65
• 4.3.3 CTAB共沉淀法測定磺化度與傳統(tǒng)方法測定磺化度的對比65-68
• 4.3.4 離子強度對CTAB共沉淀法測定磺化度的影響68-69
• 4.3.5 CTAB共沉淀法測定磺化度的機理分析69-70
• 4.4 本章小結(jié)70-71
• 結(jié)論與展望71-73
• 參考文獻73-82
• 攻讀碩士學(xué)位期間取得的研究成果82-84
• 致謝84-85
• 附件85

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6 傅強;包信和;;石墨烯的化學(xué)研究進展[J];科學(xué)通報;2009年18期

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1 成會明;;石墨烯的制備與應(yīng)用探索[A];中國力學(xué)學(xué)會學(xué)術(shù)大會'2009論文摘要集[C];2009年

2 錢文;郝瑞;侯仰龍;;液相剝離制備高質(zhì)量石墨烯及其功能化[A];中國化學(xué)會第27屆學(xué)術(shù)年會第04分會場摘要集[C];2010年

3 張甲;胡平安;王振龍;李樂;;石墨烯制備技術(shù)與應(yīng)用研究的最新進展[A];第七屆中國功能材料及其應(yīng)用學(xué)術(shù)會議論文集（第3分冊）[C];2010年

4 趙東林;白利忠;謝衛(wèi)剛;沈曾民;;石墨烯的制備及其微波吸收性能研究[A];第七屆中國功能材料及其應(yīng)用學(xué)術(shù)會議論文集（第7分冊）[C];2010年

5 沈志剛;李金芝;易敏;;射流空化方法制備石墨烯研究[A];顆粒學(xué)最新進展研討會——暨第十屆全國顆粒制備與處理研討會論文集[C];2011年

6 王冕;錢林茂;;石墨烯的微觀摩擦行為研究[A];2011年全國青年摩擦學(xué)與表面工程學(xué)術(shù)會議論文集[C];2011年

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8 吳孝松;;碳化硅表面的外延石墨烯[A];2011中國材料研討會論文摘要集[C];2011年

9 周震;;后石墨烯和無機石墨烯材料:計算與實驗的結(jié)合[A];中國化學(xué)會第28屆學(xué)術(shù)年會第4分會場摘要集[C];2012年

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1 姚耀;石墨烯研究取得系列進展[N];中國化工報;2009年

2 劉霞;韓用石墨烯制造出柔性透明觸摸屏[N];科技日報;2010年

3 記者 王艷紅;“解密”石墨烯到底有多奇妙[N];新華每日電訊;2010年

4 本報記者 李好宇 張們捷(實習(xí)) 特約記者 李季;石墨烯未來應(yīng)用的十大猜想[N];電腦報;2010年

5 證券時報記者 向南;石墨烯貴過黃金15倍 生產(chǎn)不易炒作先行[N];證券時報;2010年

6 本報特約撰稿 吳康迪;石墨烯 何以結(jié)緣諾貝爾獎[N];計算機世界;2010年

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9 周科競;再說石墨烯的是與非[N];北京商報;2011年

10 王小龍;新型石墨烯材料薄如紙硬如鋼[N];科技日報;2011年

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1 呂敏;雙層石墨烯的電和磁響應(yīng)[D];中國科學(xué)技術(shù)大學(xué);2011年

2 羅大超;化學(xué)修飾石墨烯的分離與評價[D];北京化工大學(xué);2011年

3 唐秀之;氧化石墨烯表面功能化修飾[D];北京化工大學(xué);2012年

4 王崇;石墨烯中缺陷修復(fù)機理的理論研究[D];吉林大學(xué);2013年

5 盛凱旋;石墨烯組裝體的制備及其電化學(xué)應(yīng)用研究[D];清華大學(xué);2013年

6 伊丁;石墨烯吸附與自旋極化的第一性原理研究[D];山東大學(xué);2015年

7 梁巍;基于石墨烯的氧還原電催化劑的理論計算研究[D];武漢大學(xué);2014年

8 王義;石墨烯的模板導(dǎo)向制備及在電化學(xué)儲能和腫瘤靶向診療方面的應(yīng)用[D];復(fù)旦大學(xué);2014年

9 劉明凱;帶狀石墨烯納米復(fù)合材料的制備及其性能研究[D];復(fù)旦大學(xué);2014年

10 劉勇;智能化及摻雜改性石墨烯的研究及應(yīng)用[D];復(fù)旦大學(xué);2014年

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 詹曉偉;碳化硅外延石墨烯以及分子動力學(xué)模擬研究[D];西安電子科技大學(xué);2011年

2 王晨;石墨烯的微觀結(jié)構(gòu)及其對電化學(xué)性能的影響[D];北京化工大學(xué);2011年

3 苗偉;石墨烯制備及其缺陷研究[D];西北大學(xué);2011年

4 蔡宇凱;一種新型結(jié)構(gòu)的石墨烯納米器件的研究[D];南京郵電大學(xué);2012年

5 金麗玲;功能化石墨烯的酶學(xué)效應(yīng)研究[D];蘇州大學(xué);2012年

6 黃凌燕;石墨烯拉伸性能與尺度效應(yīng)的研究[D];華南理工大學(xué);2012年

7 劉汝盟;石墨烯熱振動分析[D];南京航空航天大學(xué);2012年

8 雷軍;碳化硅上石墨烯的制備與表征[D];西安電子科技大學(xué);2012年

9 于金海;石墨烯的非共價功能化修飾及載藥系統(tǒng)研究[D];青島科技大學(xué);2012年

10 李晶;高分散性石墨烯的制備[D];上海交通大學(xué);2013年

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本文編號：1041004