X射線熒光光譜法測(cè)定工業(yè)硅中11種微量元素
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更多相關(guān)文章: 工業(yè)硅 X射線熒光光譜 粉末壓片 粘結(jié)劑篩選 微量元素
【摘要】:通過定性半定量分析軟件IQ~+測(cè)定淀粉、甲基纖維素、硼酸、硬脂酸等常用粘結(jié)劑中微量元素含量,選擇硼酸和硬脂酸做混合粘結(jié)劑,研磨壓片法制備樣品,用X射線熒光光譜儀(XRF)測(cè)定工業(yè)硅中鐵、鋁、鈣、錳、鎳、鈦、銅、磷、鎂、鉻、釩的元素含量。塊狀工業(yè)硅樣品用鐵坩堝處理,使用篩網(wǎng)選取1~3mm的顆粒作為待研磨樣品。通過實(shí)驗(yàn)確定了最佳的樣品和粘結(jié)劑比例為15g工業(yè)硅試樣加入3.0g硼酸和0.20g硬脂酸;條件試驗(yàn)表明,研磨時(shí)間達(dá)到120s以后粒度效應(yīng)明顯減弱,在此條件下研磨壓制成片后分析面堅(jiān)固平滑。用工業(yè)硅系列標(biāo)準(zhǔn)樣品制作校準(zhǔn)曲線,并采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法進(jìn)行校正;共存元素之間進(jìn)行譜線重疊校正,由分析軟件計(jì)算得到校準(zhǔn)曲線的均方根偏差(RMS)小于方法要求的RMS值。樣品精密度試驗(yàn)表明,工業(yè)硅樣品中鐵、鋁、鈣、錳、磷、鎳、釩、鈦、鎂測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=11)一般在5%左右,鉻元素的RSD最高,但也在9%以下。實(shí)驗(yàn)方法用于工業(yè)硅標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析,測(cè)定值與認(rèn)定值一致;未知樣品的檢測(cè)結(jié)果也與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICPAES)分析結(jié)果沒有顯著性差異。
【作者單位】: 中國(guó)鋁業(yè)鄭州有色金屬研究院有限公司;
【關(guān)鍵詞】: 工業(yè)硅 X射線熒光光譜 粉末壓片 粘結(jié)劑篩選 微量元素
【分類號(hào)】:O657.34;TQ127.2
【正文快照】: 在我國(guó),工業(yè)硅主要是指工業(yè)純度的硅,F(xiàn)代工業(yè)硅生產(chǎn)是以含二氧化硅的礦物(硅石或石英等)為原料,以碳質(zhì)物(木炭、石油焦、煤等)為還原劑,經(jīng)礦熱爐直接熔煉制得的產(chǎn)品[1-2],通常硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)到97.00%~99.00%,其微量元素主要包括鐵、鋁、鈣、錳、鎳、鈦、銅、磷、鎂、鉻、
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,本文編號(hào):1034072
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