本文關鍵詞：流化床氣相水解制備高純二氧化鈦粉體的研究

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【摘要】：高純二氧化鈦是一種精細化工產(chǎn)品,高純二氧化鈦有半導體特性,具有較高的電阻率和介電常數(shù),普遍應用于電子領域,護膚品,功能陶瓷等領域。根據(jù)其應用領域的不同對其產(chǎn)品的純度、粒徑、晶型具有不用的要求。該研究采用四氯化鈦氣體與水蒸氣在流化床中反應的方法得到了納米二氧化鈦顆粒。研究了反應條件對粉體產(chǎn)物的影響,探索了四氯化鈦氣相水解產(chǎn)物除去氯雜質(zhì)的方法,以四氯化鈦為原料制備得到的二氧化鈦粉體經(jīng)過不同氣氛下流態(tài)化煅燒比較了除氯效果,通過氣相水解過程中通入氨氣改變反應氣氛有效改善了煅燒除氯效果。主要研究內(nèi)容和結論如下：(1)反應體系的確立。通過設計不同反應流化床的結構,有效改善了氣相水解過程中生成黃色結痂對四氯化鈦導氣管的堵塞問題。研究分析了流態(tài)化下氣相沉積的收率問題,設計了內(nèi)襯聚四氟過濾器有效收集得到了水解產(chǎn)物二氧化鈦粉體。(2)反應條件與產(chǎn)物性狀的關系。通過改變四氯化鈦氣相水解的溫度、反應物摩爾比制備得到不同條件下的粉體產(chǎn)物。較高的反應溫度有利于減小產(chǎn)物的顆粒平均粒徑,產(chǎn)物的氯含量越低,反應物中水蒸氣的比例越大產(chǎn)物中氯含量越低。溫度低于400℃時反應產(chǎn)物的球形度較好。伴反應溫度的上升導致反應產(chǎn)物的銳鈦礦相峰變強,超過600℃時銳鈦礦相變?nèi)酢?3)后處理對產(chǎn)物顆粒性狀的影響。比較了直接煅燒,流化床通水蒸氣煅燒,流化床氫氣還原煅燒除氯效果。不同氣氛的除氯效果為氫氣水蒸氣直接煅燒,較高溫度下通入水蒸氣煅燒會促進晶型的轉化,通入氫氣煅燒后再經(jīng)相同時間的氧化產(chǎn)物中依然含有雜峰。(4)改變制備氣體氛圍對后處理效果的作用。通過改變四氯化鈦水解氣體氛圍,在氣相水解過程中通入氨氣,得到的產(chǎn)品經(jīng)煅燒后的氯含量明顯低于沒有通入氨氣的產(chǎn)物煅燒后的氯含量,通入氨氣水解得到的產(chǎn)物經(jīng)煅燒晶型轉化更明顯。150℃氣相水解,800℃煅燒2h后,產(chǎn)物氯含量低至0.013%,二氧化鈦純度高達99.96%。
【關鍵詞】：四氯化鈦 氣相水解 高純二氧化鈦 除氯
【學位授予單位】：北京化工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TQ134.11
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-15
• 第一章 緒論15-29
• 1.1 研究背景15-16
• 1.2 二氧化鈦概述16-18
• 1.3 二氧化鈦生產(chǎn)現(xiàn)狀18-22
• 1.3.1 硫酸法18
• 1.3.2 氯化法18-19
• 1.3.3 鈦醇鹽水解法19-20
• 1.3.4 火焰氣相沉積法20-21
• 1.3.5 其他制備方法研究現(xiàn)狀21-22
• 1.4 高純二氧化鈦的應用22-25
• 1.4.1 PTC熱敏電阻22
• 1.4.2 催化劑22-23
• 1.4.3 食品添加劑23
• 1.4.4 化妝品23-24
• 1.4.5 高純二氧化鈦在其他方面的應用24-25
• 1.5 流態(tài)化技術簡介25-27
• 1.5.1 流態(tài)化技術與現(xiàn)象25-26
• 1.5.2 常用顆粒分類26
• 1.5.3 流態(tài)化技術優(yōu)點26-27
• 1.6 本課題研究內(nèi)容27-29
• 第二章 四氯化鈦氣相水解制備二氧化鈦粉體的工藝優(yōu)化29-39
• 2.1 前言29-30
• 2.2 實驗部分30-35
• 2.2.1 實驗試劑及儀器30-31
• 2.2.2 流化床反應器的設計31-32
• 2.2.3 過濾器的設計32-33
• 2.2.4 最終確定的反應流程33-34
• 2.2.5 實驗方法34-35
• 2.3 結果與討論35-37
• 2.3.1 流化床反應器的影響35
• 2.3.2 流態(tài)化沉積收集效果35-37
• 2.4 本章小結37-39
• 第三章 氣相制備條件對二氧化鈦粉體的影響39-49
• 3.1 理論分析39-40
• 3.1.1 除氯的理論分析39-40
• 3.1.2 四氯化鈦提純原理40
• 3.2 實驗部分40-43
• 3.2.1 實驗原料及儀器40-41
• 3.2.2 四氯化鈦的提純41-42
• 3.2.3 二氧化鈦粉體的制備42
• 3.2.4 二氧化鈦粉體的表征42-43
• 3.3 結果與討論43-47
• 3.3.1 反應溫度對產(chǎn)物晶型的影響43
• 3.3.2 反應溫度與產(chǎn)物Cl量的關系43-44
• 3.3.3 反應物物質(zhì)的量比對氯含量的影響44-45
• 3.3.4 反應溫度對產(chǎn)物形貌的影響45-47
• 3.4 本章小結47-49
• 第四章 二氧化鈦的后處理除氯49-61
• 4.1 實驗裝置和實驗藥品49-50
• 4.2 除氯后處理實驗方法50-51
• 4.3 產(chǎn)物的表征51
• 4.4 結果與討論51-60
• 4.4.1 直接煅燒對產(chǎn)物粒子的影響51-56
• 4.4.2 流態(tài)化通水蒸氣煅燒對產(chǎn)物粒子的影響56-58
• 4.4.3 流態(tài)化通氫氣煅燒對產(chǎn)物粒子的影響58-60
• 4.5 本章小結60-61
• 第五章 改變反應氣氛對產(chǎn)物煅燒處理的影響61-69
• 5.1 理論分析61-62
• 5.2 實驗部分62-63
• 5.2.1 實驗試劑及儀器62
• 5.2.2 實驗方法62-63
• 5.3 結果與討論63-67
• 5.3.1 反應溫度對產(chǎn)物煅燒后純度的影響63-64
• 5.3.2 反應產(chǎn)物的晶型64-67
• 5.3.3 反應產(chǎn)物的形貌67
• 5.4 本章小結67-69
• 第六章 結論與展望69-71
• 參考文獻71-77
• 致謝77-79
• 作者及導師簡介79-80
• 附件80-81

【參考文獻】

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本文編號：1022280