本文關(guān)鍵詞：聚偏氟乙烯復(fù)合材料多孔薄膜的制備與表征

  更多相關(guān)文章： 聚偏氟乙烯 多孔膜 氧化石墨烯 吸附性能 油水分離

【摘要】：膜分離技術(shù)具有分離效率高、操作簡單、成本低廉等優(yōu)點(diǎn),在環(huán)境、電子、化學(xué)、能源及生物醫(yī)藥領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景,近年來受到越來越多的關(guān)注。降低成本、擴(kuò)展薄膜應(yīng)用是促使膜技術(shù)進(jìn)步的主要因素,目前研究者致力于提高薄膜的耐污染性、油水分離性能及抗化學(xué)腐蝕性。市場上常見的高分子膜材料主要有聚丙烯(Polypropylene, PP)、聚醚砜(Polyether sulfone)、聚四氟乙烯(Polytetra fluorothylene, PTFE)和聚偏氟乙烯(Polyvinylidene fluoride, PVDF)等。PVDF具有良好的機(jī)械性能、耐化學(xué)腐蝕性、介電性,且易溶于極性有機(jī)溶劑,常用于制備高性能薄膜。但是PVDF薄膜在使用過程中主要存在兩個(gè)問題,一是親水性較差,在使用過程中易受到污染而降低薄膜的使用壽命,不利于實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用；二是雖有一定的疏水性,但通過一般方法制備的PVDF薄膜不具有超疏水性,不可作為油水分離薄膜使用。因此,增加PVDF薄膜的親水性以延長PVDF薄膜的使用壽命,或通過特殊方法制備超疏水性的PVDF薄膜具有重要的研究意義。本論文以探索具有較好親水性的PVDF多孔膜和具有超疏水性的PVDF油水分離膜的制備工藝為目的。首先通過非溶劑誘導(dǎo)相分離法研究了不同添加劑對(duì)PVDF薄膜形貌和晶型的影響,例如氧化石墨烯(Graphene oxide,GO),碳納米管(Carbon nanotubes, CNTs)。其次,探索聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinyl pyrrolidone,PVP)和GO對(duì)PVDF多孔膜結(jié)構(gòu)的影響,進(jìn)而研究其對(duì)PVDF多孔膜親水性能和吸附性能的影響。最后,通過靜電紡絲法制備了具有超疏水性的PVDF/CNTs納米復(fù)合材料纖維膜,并測(cè)試了PVDF/CNTs納米復(fù)合材料纖維膜的油水分離性能。主要研究成果如下：(1)通過溶液共混的方法分別將GO或CNTs引入到PVDF溶液中,利用浸沒沉淀法制備了PVDF/GO及PVDF/CNTs復(fù)合材料多孔膜。由于GO的表面含有大量的極性基團(tuán)(羧基、羥基、羰基),這些極性基團(tuán)的存在能夠增強(qiáng)鑄膜液與水的相互作用,從而使得溶劑和非溶劑之間的交換速率增加。因此PVDF/GO復(fù)合材料薄膜表面孔徑的平均尺寸隨GO含量的增加而減小,表面孔數(shù)量隨GO含量的增加而增多,截面蜂窩狀孔的尺寸隨GO含量的增加而增大。CNTs是PVDF優(yōu)異的成核劑,在成膜過程中CNTs會(huì)誘導(dǎo)PVDF的結(jié)晶相分離,從而導(dǎo)致薄膜表面出現(xiàn)較多的瘤狀結(jié)構(gòu),表面孔的數(shù)量減少。由于CNTs表面不含有極性含氧官能團(tuán),不會(huì)加速溶劑和非溶劑的交換速率,因此PVDF/CNTs薄膜截面孔形狀及平均孔徑尺寸未發(fā)生變化。(2)通過接觸角測(cè)試發(fā)現(xiàn)PVDF/PVP/GO復(fù)合材料多孔膜的水接觸角隨著GO含量的增加而減小。其中純PVDF薄膜具有最大的水接觸角(80.9°),PVDF/PVP/GO2樣品具有最小的水接觸角(49.7°)。通過形貌表征可知PVP的加入可以誘導(dǎo)表面大孔及截面指狀孔數(shù)量的增加。GO的加入可減小微濾膜表面孔徑尺寸,增加截面大孔的尺寸。因此PVDF/PVP/GO復(fù)合材料薄膜的孔隙率隨著PVP和GO的加入而增大,其中PVDF/PVP/GO2樣品具有最大的孔隙率(93.3%)。通過吸附性能測(cè)試,發(fā)現(xiàn)PVDF/PVP/GO復(fù)合材料多孔薄膜吸附亞甲基藍(lán)的能力隨著GO含量的增加而增強(qiáng),PVDF/PVP/GO2多孔膜吸附亞甲基藍(lán)的能力最強(qiáng)。(3)研究了紡絲液濃度、溶劑類型、濕度對(duì)PVDF納米纖維膜結(jié)構(gòu)的影響。當(dāng)PVDF紡絲液濃度從15%(質(zhì)量體積比)逐漸增加到25%時(shí),串珠結(jié)構(gòu)逐漸消失,纖維的直徑均勻。在加濕條件下,溶劑會(huì)跟空氣中的水發(fā)生交換,聚合物的表面形成聚合物的稀相和濃相,稀相逐漸長大,形成微納米孔,因此在加濕條件下制備的纖維表面有很多納米級(jí)微孔。接觸角測(cè)試表明PVDF/CNTs納米復(fù)合材料纖維膜的水接觸角隨CNTs含量的增加而增大,所有纖維膜都具有良好的油水分離性能。其中PVDF/CNTs1樣品具有最好的油水分離性能。
【關(guān)鍵詞】：聚偏氟乙烯 多孔膜 氧化石墨烯 吸附性能 油水分離
【學(xué)位授予單位】：西南交通大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ051.893
【目錄】：

• 摘要6-8
• ABSTRACT8-14
• 第一章 前言14-28
• 1.1 引言14
• 1.2 聚偏氟乙烯概述14-19
• 1.2.1 PVDF晶型簡介15-17
• 1.2.2 聚偏氟乙烯膜的研究進(jìn)展17-19
• 1.3 PVDF薄膜制備方法19-23
• 1.3.1 相轉(zhuǎn)化法19-22
• 1.3.2 靜電紡絲法22-23
• 1.4 PVDF薄膜的親水改性23-26
• 1.4.1 引入第二組分改善PVDF薄膜親水性23-25
• 1.4.2 PVDF薄膜表面改性25-26
• 1.5 本論文的目的、意義及主要研究內(nèi)容26-28
• 1.5.1 本論文的目的及意義26-27
• 1.5.2 本論文的主要研究內(nèi)容27-28
• 第二章 氧化石墨烯和碳納米管對(duì)PVDF多孔薄膜微觀結(jié)構(gòu)的影響28-48
• 2.1 引言28-29
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分29-32
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)原料29
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備29-30
• 2.2.3 樣品制備30-31
• 2.2.4 測(cè)試與表征31-32
• 2.3 結(jié)果與討論32-47
• 2.3.1 GO對(duì)PVDF薄膜微觀結(jié)構(gòu)的影響32-35
• 2.3.2 GO含量對(duì)PVDF薄膜孔隙率的影響35-36
• 2.3.3 GO對(duì)PVDF薄膜結(jié)晶行為的影響36-38
• 2.3.4 GO對(duì)PVDF薄膜β晶型相對(duì)含量的影響38-41
• 2.3.5 CNTs對(duì)PVDF薄膜微觀結(jié)構(gòu)的影響41-43
• 2.3.6 CNTs對(duì)PVDF薄膜結(jié)晶行為的影響43-45
• 2.3.7 CNTs對(duì)PVDF薄膜β晶型相對(duì)含量的影響45-47
• 2.4 本章小結(jié)47-48
• 第三章 聚乙烯吡咯烷酮和氧化石墨烯調(diào)控PVDF薄膜結(jié)構(gòu)性能的研究48-64
• 3.1 引言48-49
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分49-50
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)原料49
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備49
• 3.2.3 樣品制備49-50
• 3.2.4 測(cè)試與表征50
• 3.3 結(jié)果與討論50-62
• 3.3.1 PVP和GO對(duì)PVDF薄膜親水性的影響50-51
• 3.3.2 PVP和GO對(duì)PVDF薄膜結(jié)構(gòu)的影響51-56
• 3.3.3 GO含量對(duì)PVDF/PVP/GO復(fù)合材料薄膜親水性的影響56
• 3.3.4 GO含量對(duì)PVDF/PVP/GO復(fù)合材料薄膜結(jié)構(gòu)的影響56-60
• 3.3.5 多孔薄膜的吸附性能分析60-62
• 3.4 本章小結(jié)62-64
• 第四章 靜電紡絲法制備超疏水PVDF納米纖維膜64-79
• 4.1 引言64-65
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分65-68
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)原料65
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備65
• 4.2.3 樣品制備65-67
• 4.2.4 測(cè)試與表征67-68
• 4.3 結(jié)果與討論68-78
• 4.3.1 制備條件對(duì)PVDF納米纖維膜的影響68-72
• 4.3.2 PVDF/CNTs納米復(fù)合材料纖維膜的研究72-76
• 4.3.3 PVDF/GO納米復(fù)合材料纖維膜的研究76-78
• 4.4 本章小結(jié)78-79
• 結(jié)論及展望79-81
• 致謝81-82
• 參考文獻(xiàn)82-95
• 附錄95-96
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文96

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