本文關(guān)鍵詞：硝酸鈉粗鹽分離提純工藝研究

  更多相關(guān)文章： 硝酸鈉 測(cè)定方法 亞硝酸鈉轉(zhuǎn)化 分離提純

【摘要】：硝酸鹽資源是世界緊缺資源之一,是不可再生資源,因此在開發(fā)我國硝酸鹽資源時(shí),必須重視發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟(jì),最大限度地節(jié)約資源,并且能夠降低能耗,從而實(shí)現(xiàn)資源的循環(huán)使用,多次使用和綜合使用,達(dá)到提高資源的再生化率和利用效率。實(shí)驗(yàn)原料的硝酸鈉粗鹽中含有大量的硝酸鈉及少量亞硝酸鈉,因此本實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖菍⑾跛徕c粗鹽進(jìn)行分離提純制備工業(yè)級(jí)硝酸鈉,實(shí)現(xiàn)硝酸鈉的再利用,從而不對(duì)環(huán)境造成二次污染。由于工業(yè)硝酸鈉國標(biāo)法(工業(yè)硝酸鈉GB/T4553-2002)中測(cè)定硝酸鈉含量采用間接法,耗時(shí)且該硝酸鈉粗鹽雜質(zhì)較多,影響測(cè)定結(jié)果。本實(shí)驗(yàn)采用離子色譜法、尿素-甲醛法兩種方法測(cè)定工業(yè)硝酸鈉混合物的中硝酸鈉含量,并與現(xiàn)有國標(biāo)法(GB/T4553-2002工業(yè)硝酸鈉)通過平均回收率等指標(biāo)綜合比較。結(jié)果表明:國標(biāo)法測(cè)定的硝酸鈉平均回收率為100.19%,其RSD均值為0.28%(n=5),離子色譜法測(cè)得的硝酸鈉平均加標(biāo)回收率為100.10%,RSD為0.37%(n=5),而尿素-甲醛法在有亞硝酸鈉存在下易受亞硝酸鈉的干擾。實(shí)驗(yàn)還對(duì)硝酸鈉粗鹽中亞硝酸鈉含量測(cè)定的三種方法比較研究,結(jié)果表明:國標(biāo)法測(cè)定的亞硝酸鈉的平均回收率為98.28%,其RSD為1.19%(n=5),離子色譜法測(cè)定的亞硝酸鈉的平均加標(biāo)回收率為100.18%,其RSD為0.44%(n=5),紫外分光光度法測(cè)定亞硝酸鈉平均加標(biāo)回收率為99.83%,其RSD為1.94%。綜合比較分析,離子色譜法可同時(shí)測(cè)定硝酸鈉和亞硝酸鈉含量,測(cè)定方便快捷,其結(jié)果準(zhǔn)確可靠,是一種優(yōu)良的檢測(cè)方法,可用于工業(yè)硝酸鈉粗鹽中硝酸鈉和亞硝酸鈉含量的快速測(cè)定。比較不同的過濾介質(zhì)對(duì)原料中鐵不溶物及其他雜質(zhì)去除效果的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,硝酸鈉粗鹽A溶液和硝酸鈉粗鹽B溶液均通過二氧化硅濾餅過濾后,除雜效果最佳,其雜質(zhì)除去率分別達(dá)77.00%,77.75%。因?yàn)槎趸枳鰹V餅,其微孔在20nm以下,排布均勻且比濾紙和活性炭粉末濾孔更小,二氧化硅通過范德華力、氫鍵以及共價(jià)鍵的作用吸附更多的雜質(zhì),從而達(dá)到較高的除雜效果。一次過濾除雜為后續(xù)氧化轉(zhuǎn)化工藝提供良好氧化條件,減少后期氧化所需氧化劑,同時(shí)二氧化硅濾餅還可用于多次過濾,循環(huán)使用,降低成本。實(shí)驗(yàn)分別以空氣和雙氧水氧化亞硝酸鈉并比較亞硝酸鈉轉(zhuǎn)化效率,結(jié)果表明氧氣氧化亞硝酸鈉,亞硝酸鈉的最高轉(zhuǎn)化率不超過60%,雙氧水氧化亞硝酸鈉,亞硝酸鈉轉(zhuǎn)化率96.80%,于此同時(shí)Fe~(2+)的轉(zhuǎn)化率達(dá)到最佳值89.92%。雙氧水氧化硝酸鈉溶液中亞硝酸鈉及Fe~(2+)工藝的最佳條件為黃色濾液A70.00g,H_2O_2(質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%)6.00g,反應(yīng)pH4.5,攪拌速率為300r/min,60℃水浴反應(yīng)2h,反應(yīng)后用質(zhì)量比1:20NaOH調(diào)至中性過濾干燥。通過考察雙氧水氧化過程中亞硝酸鈉含量隨時(shí)間變化的關(guān)系,進(jìn)一步建立亞硝酸鈉轉(zhuǎn)化動(dòng)力學(xué)模型,以ln(cA0/cA)-t作圖,不同溫度下其線性關(guān)系均良好,表明雙氧水氧化亞硝酸鈉反應(yīng)符合一級(jí)反應(yīng)模型,且Arrhenius具體方程表示為k=8.5668exp( 1870/T)。將反應(yīng)后的硝酸鈉溶液(硝酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為48.66%,亞硝酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.13%,水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為51.22%)蒸發(fā)濃縮和冷卻結(jié)晶,其最佳工藝條件:蒸發(fā)濃縮溫度為110℃,冷卻結(jié)晶溫度為50℃,攪拌速率為20.93弧度/秒,養(yǎng)晶時(shí)間2.0h。所得晶體溶液用玻璃砂坩堝過濾干燥得到硝酸鈉產(chǎn)品,其硝酸鈉純度可達(dá)99.52%,符合工業(yè)級(jí)硝酸鈉一等品的要求。每噸原料A經(jīng)完整的分離提純工藝其硝酸鈉產(chǎn)率達(dá)98.48%,效益估算可盈利107.91元。
【關(guān)鍵詞】：硝酸鈉 測(cè)定方法 亞硝酸鈉轉(zhuǎn)化 分離提純
【學(xué)位授予單位】：武漢工程大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ131.12
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-13
• 第1章 文獻(xiàn)綜述13-33
• 1.1 前言13-14
• 1.2 硝鹽的性質(zhì)及應(yīng)用14-17
• 1.2.1 硝鹽的性質(zhì)14-16
• 1.2.2 硝鹽的應(yīng)用16-17
• 1.3 工業(yè)硝鹽的生產(chǎn)現(xiàn)狀及研究進(jìn)展17-21
• 1.3.1 工業(yè)硝鹽的生產(chǎn)方法17-19
• 1.3.2 工業(yè)硝鹽合成的研究進(jìn)展19-21
• 1.4 工業(yè)亞硝酸鈉轉(zhuǎn)化為硝酸鈉的方法21-25
• 1.4.1 生物降解法21
• 1.4.2 化學(xué)氧化法21-25
• 1.5 硝酸鈉粗鹽凈化提純方法25-27
• 1.5.1 結(jié)晶法25-26
• 1.5.2 吸附法26-27
• 1.6 硝酸鹽和亞硝酸鹽檢測(cè)方法研究27-30
• 1.6.1 離子色譜法27
• 1.6.2 紫外分光光度法27-28
• 1.6.3 尿素-甲醛法28-29
• 1.6.4 國標(biāo)法（GB/T4553-2002)29-30
• 1.7 研究的內(nèi)容及意義30-33
• 1.7.1 課題的提出30
• 1.7.2 研究的內(nèi)容30-31
• 1.7.3 研究的意義31-33
• 第2章 實(shí)驗(yàn)原材料、設(shè)備及分析方法33-39
• 2.1 實(shí)驗(yàn)原材料與設(shè)備33-35
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)原材料33-34
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備34-35
• 2.2 實(shí)驗(yàn)原理、工藝流程35-37
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)原理35-36
• 2.2.2 工藝流程36-37
• 2.3 實(shí)驗(yàn)方法37-39
• 2.3.1 收率的計(jì)算37
• 2.3.2 分析方法37-39
• 第3章 硝酸鈉粗鹽中硝酸鈉含量測(cè)定方法比較39-59
• 3.1 硝酸鈉含量的測(cè)定的方法比較與確定39-46
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)部分39-40
• 3.1.2 結(jié)果與討論40-46
• 3.2 亞硝酸鈉含量的測(cè)定方法比較與確定46-56
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)部分46-47
• 3.2.2 結(jié)果與討論47-56
• 3.3 本章小結(jié)56-59
• 第4章 硝酸鈉粗鹽除鐵及不溶物工藝方法比較59-63
• 4.1 直接過濾法59-60
• 4.2 活性炭過濾法60-61
• 4.3 二氧化硅過濾法61-62
• 4.4 本章小結(jié)62-63
• 第5章 硝酸鈉粗鹽中亞硝酸鈉轉(zhuǎn)化為硝酸鈉工藝63-77
• 5.1 空氣氧化亞硝酸鈉工藝64-67
• 5.1.1 反應(yīng)pH對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響64-65
• 5.1.2 反應(yīng)溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響65-66
• 5.1.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響66-67
• 5.2 雙氧水氧化亞硝酸鈉及少量Fe~(2+)工藝67-75
• 5.2.1 反應(yīng)pH對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響67-68
• 5.2.2 反應(yīng)溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響68-69
• 5.2.3 雙氧水用量對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響69-70
• 5.2.4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響70-71
• 5.2.5 攪拌速率對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響71-72
• 5.2.6 雙氧水對(duì)亞硝酸鈉轉(zhuǎn)化的動(dòng)力學(xué)探索72-75
• 5.3 本章小結(jié)75-77
• 第6章 硝酸鈉結(jié)晶提純研究及工藝成本估算77-83
• 6.1 硝酸鈉結(jié)晶提純研究77-80
• 6.1.1 結(jié)晶原理77
• 6.1.2 濃縮冷卻結(jié)晶77-80
• 6.1.3 硝酸鈉結(jié)晶提純后產(chǎn)品組成80
• 6.2 硝酸鈉粗鹽分離提純工藝成本估算80-81
• 6.2.1 提純生產(chǎn)成本估算80-81
• 6.2.2 效益分析81
• 6.3 本章小結(jié)81-83
• 第7章 結(jié)論與展望83-87
• 7.1 結(jié)論83-85
• 7.2 展望85-87
• 參考文獻(xiàn)87-93
• 致謝93

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 顧宗勤;;對(duì)現(xiàn)代煤化工產(chǎn)業(yè)發(fā)展的思考[J];化工管理;2016年19期

2 汪壽建;;“十三五”現(xiàn)代煤化工創(chuàng)新與發(fā)展研討[J];煤炭加工與綜合利用;2016年02期

3 朱增銀;張滿成;韋蒙蒙;劉福強(qiáng);;介孔氧化硅在水污染防治中的應(yīng)用研究進(jìn)展[J];水處理技術(shù);2015年07期

4 李祥;陳宗Y，

本文編號(hào)：1010499