采用固相萃取結(jié)合氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS),建立了海水中痕量莠去津(ATR)及其主要代謝產(chǎn)物脫乙基莠去津(DEA)、脫異丙基莠去津(DIA)和脫乙基脫異丙基莠去津(DDA)的精確定量分析方法.海水樣品在萃取前調(diào)節(jié)pH至3.0,然后經(jīng)HLB固相萃取柱富集、凈化,在GCMS/MS多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)下進行定性、定量分析,并對該方法的線性、檢出限、準確度和精密度進行驗證分析.結(jié)果表明:ATR、DEA、DIA和DDA在質(zhì)量濃度為0.5～100.0μg·L^-1范圍內(nèi)具有良好的線性相關(guān)性, R²均大于0.999 0,方法檢出限依次為0.120、0.060、0.060、0.024 ng·L^-1,回收率為92.3%～104.7%,相對標準偏差(RSD)小于6.6%.本文方法具有較好的線性、靈敏度、準確度和精密度,并已成功應(yīng)用于象山港海水實際樣品的檢測分析.

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圖3不同pH條件下回收率比較

圖4洗脫效果比較

圖1總離子流色譜圖

圖2不同SPE柱的萃取效果比較

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