本研究建立了AMS（Accelerator mass spectrum,加速器質(zhì)譜）測(cè)定海水中¹²⁹I的氣載分離制樣方法:對(duì)加入載體的海水樣品進(jìn)行氧化還原處理,在加熱的條件下將生成的單質(zhì)碘吹出,并使用吸收裝置吸收,后經(jīng)陰離子交換樹(shù)脂富集純化,最后生成用于AMS分析的AgI沉淀,本方法全程回收率50%～70%,在相對(duì)密閉的體系中進(jìn)行,減少了碘的損失,相對(duì)于萃取-反萃取的制樣方法具有可操作性強(qiáng),避免有機(jī)試劑使用等優(yōu)點(diǎn),可用于固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài)樣品中¹²⁹I的AMS分析制樣。 

【文章來(lái)源】：應(yīng)用海洋學(xué)學(xué)報(bào). 2020,39(01)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：6 頁(yè)

【部分圖文】：

Ag I沉淀和最終樣品

制樣流程圖見(jiàn)圖1。準(zhǔn)確移取海水樣品2 L于2.5 L燒杯中，準(zhǔn)確稱(chēng)取KIO3載體約13.500 mg，加入燒杯中，攪拌均勻。用6 mol/L H2SO4溶液調(diào)節(jié)溶液的pH，使pH<2。后將溶液轉(zhuǎn)入三孔燒瓶中，加入1 m L 0.5 mol/L Na2SO3溶液，開(kāi)啟鼓氣裝置，使溶液混合均勻，反應(yīng)完全(圖2)。約15 min后，停止鼓氣。向三孔燒瓶中緩慢加入1 m L 0.5 mol/L NaNO2溶液(過(guò)量)，使其充分的加入到體系中，然后再開(kāi)啟鼓氣裝置，使溶液混合均勻，反應(yīng)完全。開(kāi)啟加熱裝置，加熱2 h后，關(guān)閉加熱裝置，取下吸收瓶，合并吸收液。將吸收液通過(guò)陰離子交換樹(shù)脂，淋洗液?jiǎn)为?dú)收集;先用100 m L 0.5 mol/L KNO3溶液淋洗離子交換柱，洗脫NO2-、Cl-、SO42-、SO32-，淋洗液?jiǎn)为?dú)收集;再用200 m L 2.0 mol/L KNO3溶液淋洗離子交換柱，將樹(shù)脂吸附的I-洗脫下來(lái)，淋洗液?jiǎn)为?dú)收集。溶液用4 mol/L HNO3溶液酸化，加入2 m L 0.1mol/L AgNO3溶液生成AgI沉淀，黑暗處放置過(guò)夜。用聚碳酸酯膜(已知質(zhì)量)抽濾，依次用milli-Q水-硝酸溶液-milli-Q水洗滌沉淀，取下濾膜并折疊，放入塑料培養(yǎng)皿中，用錫箔紙包裹避光，60℃烘箱中烘干，稱(chēng)重，計(jì)算載體的回收率。AgI沉淀將用于AMS分析測(cè)試使用(圖3)。

圖2 兩種吸收裝置

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]加速器質(zhì)譜法測(cè)定環(huán)境和生物樣品中的129I[J]. 李柏,章佩群,陳春英,何明,柴之芳.  分析化學(xué). 2005(07)
[2]環(huán)境中129I的AMS方法測(cè)定[J]. 蔣崧生,何明,謝運(yùn)棉,姜山,武紹勇.  核技術(shù). 2000(01)



本文編號(hào)：3566741