本研究建立了AMS（Accelerator mass spectrum,加速器質譜）測定海水中¹²⁹I的氣載分離制樣方法:對加入載體的海水樣品進行氧化還原處理,在加熱的條件下將生成的單質碘吹出,并使用吸收裝置吸收,后經陰離子交換樹脂富集純化,最后生成用于AMS分析的AgI沉淀,本方法全程回收率50%～70%,在相對密閉的體系中進行,減少了碘的損失,相對于萃取-反萃取的制樣方法具有可操作性強,避免有機試劑使用等優(yōu)點,可用于固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài)樣品中¹²⁹I的AMS分析制樣。 

【文章來源】：應用海洋學學報. 2020,39(01)北大核心CSCD

【文章頁數】：6 頁

【部分圖文】：

Ag I沉淀和最終樣品

制樣流程圖見圖1。準確移取海水樣品2 L于2.5 L燒杯中，準確稱取KIO3載體約13.500 mg，加入燒杯中，攪拌均勻。用6 mol/L H2SO4溶液調節(jié)溶液的pH，使pH<2。后將溶液轉入三孔燒瓶中，加入1 m L 0.5 mol/L Na2SO3溶液，開啟鼓氣裝置，使溶液混合均勻，反應完全(圖2)。約15 min后，停止鼓氣。向三孔燒瓶中緩慢加入1 m L 0.5 mol/L NaNO2溶液(過量)，使其充分的加入到體系中，然后再開啟鼓氣裝置，使溶液混合均勻，反應完全。開啟加熱裝置，加熱2 h后，關閉加熱裝置，取下吸收瓶，合并吸收液。將吸收液通過陰離子交換樹脂，淋洗液單獨收集;先用100 m L 0.5 mol/L KNO3溶液淋洗離子交換柱，洗脫NO2-、Cl-、SO42-、SO32-，淋洗液單獨收集;再用200 m L 2.0 mol/L KNO3溶液淋洗離子交換柱，將樹脂吸附的I-洗脫下來，淋洗液單獨收集。溶液用4 mol/L HNO3溶液酸化，加入2 m L 0.1mol/L AgNO3溶液生成AgI沉淀，黑暗處放置過夜。用聚碳酸酯膜(已知質量)抽濾，依次用milli-Q水-硝酸溶液-milli-Q水洗滌沉淀，取下濾膜并折疊，放入塑料培養(yǎng)皿中，用錫箔紙包裹避光，60℃烘箱中烘干，稱重，計算載體的回收率。AgI沉淀將用于AMS分析測試使用(圖3)。

圖2 兩種吸收裝置

【參考文獻】：
期刊論文
[1]加速器質譜法測定環(huán)境和生物樣品中的129I[J]. 李柏,章佩群,陳春英,何明,柴之芳.  分析化學. 2005(07)
[2]環(huán)境中129I的AMS方法測定[J]. 蔣崧生,何明,謝運棉,姜山,武紹勇.  核技術. 2000(01)



本文編號：3566741