海洋是一個復(fù)雜的體系,其化學(xué)組成隨時空不斷改變,而海水組成的變化會對海洋生物的生存和生長發(fā)育產(chǎn)生直接影響。鈣離子作為海水中主要成份之一,在海洋生物循環(huán)及礦物形成過程中發(fā)揮著重要作用。因此,海水中鈣離子濃度的快速檢測對監(jiān)測海洋生態(tài)系統(tǒng)平衡和了解海洋中生物生長發(fā)育狀況具有重要意義。此外,海水中溶解無機(jī)碳(DIC,dissolved inorganic carbon)是海洋CO_2系統(tǒng)的重要參數(shù),碳酸根離子作為溶解無機(jī)碳的成份之一,其準(zhǔn)確檢測對于了解海洋CO_2循環(huán)系統(tǒng)以及全球氣候變化具有重要意義。傳統(tǒng)的離子選擇性電極(ion-selective electrodes,ISEs)通常包含內(nèi)充液,因而不方便存放和攜帶。固態(tài)離子選擇性電極省去了內(nèi)充液,但電極制作所用的基底材料如玻碳、金和鉑等價格較昂貴,不適合工廠批量化生產(chǎn);此外,現(xiàn)有的指示電極和參比電極通常是分開的,因而不利于裝置的小型化。為了滿足現(xiàn)代醫(yī)學(xué)床邊檢測(point of care testing)以及環(huán)境和工業(yè)現(xiàn)場快速分析需求,基于一次性使用、可批量化生產(chǎn)、價格低廉的新型基底材料離子選擇性電極應(yīng)運而生。本論文基于絲網(wǎng)印刷及紙芯片技術(shù),設(shè)計了制備簡單、價格低廉、能夠?qū)㈦x子選擇性指示電極與參比電極耦合的小型化離子選擇性電極系統(tǒng),并應(yīng)用于海水中Ca~(2+)和CO_3~(2-)的分析檢測,這些工作的開展將為海洋分析監(jiān)測提供新的分析方法。研究內(nèi)容包括以下三個部分:1.構(gòu)建絲網(wǎng)印刷離子選擇性電極體系檢測海水中鈣離子采用絲網(wǎng)印刷技術(shù),構(gòu)建了絲網(wǎng)印刷鈣離子選擇性電極檢測體系。其中,工作電極的生產(chǎn)材料為碳墨;參比電極的生產(chǎn)材料為Ag/AgCl漿。為了提高絲網(wǎng)印刷碳電極表面導(dǎo)電性和電子轉(zhuǎn)移速率,我們分別考察了物理及電化學(xué)電極預(yù)處理法。通過實驗條件優(yōu)化,構(gòu)建了絲網(wǎng)印刷鈣離子選擇性電極檢測體系。在0.5 M NaCl背景條件下,該系統(tǒng)在1.0×10~(-5)~1.0×10~-11 M濃度范圍內(nèi)呈良好的能斯特響應(yīng),響應(yīng)斜率為26.7±1.3 mV/dec。將該電極體系應(yīng)用于不同深度海水樣品中鈣離子濃度的檢測,其結(jié)果與電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)檢測數(shù)據(jù)吻合。2.構(gòu)建紙基離子選擇性電極體系檢測海水中鈣離子作為近年來發(fā)展起來的一種新的電極基底材料,紙具有成本低廉、易于微型化、后處理簡單等特點。我們采用石蠟噴墨打印濾紙作為電極基底材料,分別制備了聚合物膜鈣離子選擇性固態(tài)指示電極以及聚合物膜固態(tài)參比電極,構(gòu)建了紙基離子選擇性電極檢測體系用于海水中鈣離子的檢測。實驗中,我們對離子載體含量和離子選擇性敏感膜厚度進(jìn)行了優(yōu)化,并考察了參比電極的穩(wěn)定性和鈣離子敏感膜的選擇性。結(jié)果表明,在0.5 M NaCl背景下,該電極體系在1.0×10~(-4)~3×10~(-2)M濃度范圍內(nèi)呈能斯特響應(yīng),響應(yīng)斜率為24.3±1.9 mV/dec。將電極體系用于海水樣品測定,其檢測結(jié)果與ICP-OES檢測數(shù)據(jù)一致。3.構(gòu)建紙基離子選擇性電極體系檢測海水中碳酸根離子在紙基鈣離子選擇性電極檢測體系的研究基礎(chǔ)上,我們以碳酸根為檢測對象,進(jìn)一步改進(jìn)電極制備過程。我們采用絕緣膠帶對電極基體進(jìn)行二次絕緣疏水處理,發(fā)展了紙基碳酸根離子選擇性電極體系用于海水中碳酸根離子的檢測。我們考察了在0.1 M Tris-HCl(pH 8)人工海水背景條件下電極的電位響應(yīng)性能,電極在4.4×10~(-5)~1.2×10~-33 M濃度范圍內(nèi)呈能斯特響應(yīng),響應(yīng)斜率為24.3±1.8mV/dec。將該電極檢測體系用于海水樣品檢測,檢測結(jié)果與pH電極電位滴定法一致。
【學(xué)位單位】：中國科學(xué)院大學(xué)(中國科學(xué)院煙臺海岸帶研究所)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：O657.1;P734.4
【部分圖文】：

海水中碳的存在形式

圖 1.2 海洋碳體系轉(zhuǎn)化示意圖Figure 1.2 Schematic of the marine carbonate system解無機(jī)碳的檢測方法鹽體系通常采用溶解無機(jī)碳（DIC）、總堿度（TA）、[CO32- 這六個參數(shù)來進(jìn)行描述。我們只需知道其中兩個參數(shù)以及S），就可以求出其它 4 個未知參數(shù)（肖鉦霖 等，201探究海水中 DIC 的檢測方法。海水中 DIC 的檢測主要可過調(diào)節(jié)海水樣品 pH，使 DIC 以 CO2的形式釋放出，然后接或間接檢測，通過一系列計算得出 CO2分壓或海水中水中碳酸根離子進(jìn)行直接檢測，然后通過海水碳酸鹽體系出 CO2分壓或海水中 DIC 的量。

擇性電極在 0.1 M Tris-H2SO4（pH 8）子具有良好的選擇性和較好的能斯特響果與氣敏電極以及電位滴定結(jié)果具有良感器的檢測方法及傳感器制備等做了微型傳感器用于研究海洋無機(jī)碳系統(tǒng)。子選擇性電極，并采用計時電位法進(jìn)性范圍窄、電極本身成本較貴。因此本廉的小型化碳酸根離子選擇性電極檢測介的構(gòu)造
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本文編號：2894011