【摘要】： 為實(shí)現(xiàn)從海水中提取鈾,本實(shí)驗(yàn)室制備了一種帶偕胺肟基的螯合電極。以鎳片為基體材料,采用自組裝的方法制備帶偕胺肟基的修飾電極,然后將其用于提取天然海水中的微量鈾,研究了螯合電極的電化學(xué)特性,從而得到電化學(xué)脫附鈾的條件,探討了制備螯合電極和螯合電極吸脫附鈾的過(guò)程中各種因素的影響規(guī)律。 (1)首先采用蘸涂法制備P(Fc-co-AN)薄膜電極。以VKH-550:V水:V乙醇=1:1:18配制KH-550溶液,用冰乙酸調(diào)節(jié)溶液pH=5.5,用電導(dǎo)率測(cè)定法確定了KH-550溶液的最佳水解時(shí)間為60h;鎳片在KH-550溶液中的蘸涂時(shí)間為2min,在濃度為0.3mol.L-1的PAA/DMF溶液中的蘸涂時(shí)間為30min;在PAN/DMF和P(Fc-co-AN)/苯溶液中的較好蘸涂時(shí)間分別為60min和45min。 (2)分別以各階段的螯合電極為工作電極,不銹鋼電極為對(duì)電極,甘汞電極作為參比電極,螯合電極在pH=7的磷酸鹽緩沖溶液中表現(xiàn)出較好的電化學(xué)活性,未吸附鈾的螯合電極在該支持電解質(zhì)中的氧化、還原電位分別為-1.5V和+0.3V,吸附鈾后氧化電位為-1.6V,還原電位幾乎不變。因此確定電化學(xué)脫附的較好條件為:以不銹鋼電極為對(duì)電極,以pH=7的磷酸鹽緩沖溶液為支持電解質(zhì),脫附電壓為-1.5V;NaCl溶液不適合作該實(shí)驗(yàn)的支持電解質(zhì)。 (3)偕胺肟基螯合電極對(duì)鈾的吸附分為靜電吸附和螯合吸附兩種方式,且以螯合吸附為主,研究得到螯合電極吸附等溫方程為:Γt=1.26×10-3c0.25。 (4)在偕胺肟基螯合電極對(duì)天然海水中鈾的吸附過(guò)程中,溫度對(duì)吸附速率的影響較大,研究發(fā)現(xiàn)溫度對(duì)吸附速率的影響符合阿倫尼烏斯公式:k=0.053exp(-2.26×104/RT)。實(shí)驗(yàn)室條件下測(cè)定此偕胺肟基螯合電極中螯合樹(shù)脂對(duì)鈾的飽和吸附量為5.6mg·g-1。 (5)電子能譜分析知道:偕胺肟基螯合電極吸附鈾的量較高,重量百分比最高可達(dá)38.12%;且用電化學(xué)方法脫附的效果很好。
【圖文】：

圖 2-3 PAA 薄膜電極結(jié)構(gòu)示意圖Fig. 2-3 The sketch of PAA film electrode PAA 的 DMF 溶液濃度很低（0.3mol·L-1）的狀態(tài)，這一方面有利于分子鏈的規(guī)整排 與鎳片表面 KH-550 的-NH2形成氫鍵。第一步是 PAA 大分子鏈由溶液擴(kuò)散到電氫鍵使 PAA 大分子鏈吸附在 KH-550 自組，因此我們研究了蘸涂時(shí)間與 α 之間的關(guān)56789α

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本文編號(hào)：2634812