【摘要】：隨著近年來(lái)工農(nóng)業(yè)的發(fā)展,水質(zhì)污染越來(lái)越嚴(yán)重,水域中的離子檢測(cè)受到科學(xué)家的廣泛關(guān)注。全固態(tài)離子傳感器法是實(shí)現(xiàn)各水域中原位長(zhǎng)期離子檢測(cè)的重要方法,特別是對(duì)于深海復(fù)雜環(huán)境中的離子檢測(cè),全固態(tài)離子傳感器法更顯出其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。海底熱液系統(tǒng)是海洋的巨大寶藏,蘊(yùn)藏著人類生活所需的許多資源。但由于熱液噴口附近化學(xué)環(huán)境惡劣,目前能用于熱液離子探測(cè)的化學(xué)方法較少。因此,研發(fā)一種既能用于不同水域離子原位檢測(cè),又能用于海底惡劣環(huán)境下熱液探測(cè)的全固態(tài)離子傳感器,對(duì)于水域污染評(píng)估和海洋資源開(kāi)發(fā)具有重要意義。一方面,本文利用電化學(xué)方法,以鉛膜為中間層,PbSiO_3為敏感膜,制備了全固態(tài)Ag/Pb/PbSiO_3硅酸根離子傳感器。該傳感器響應(yīng)機(jī)理來(lái)源于敏感膜表面與待測(cè)溶液之間可逆的離子交換反應(yīng)和金屬與膜之間的可逆電子交換反應(yīng)。利用電子掃描電鏡和電化學(xué)分析對(duì)傳感器進(jìn)行性能表征分析發(fā)現(xiàn),傳感器表面覆蓋一層直徑約為0.2-0.5 μm的顆粒薄膜,傳感器對(duì)硅酸根響應(yīng)的線性范圍為10~(-1)-10~(-5)M,線性擬合斜率為-33.35～-3 1.77 mV/decade,響應(yīng)時(shí)間為5 s左右,電阻抗約為65Ω,重復(fù)好,對(duì)NO3~-、SO_4~(2-)、CH_3COO~-、CO_3~(2-)和PO_4~(3-)等多種離子具有較好的選擇性。除此之外,Ag/Pb/PbSiO_3硅酸根離子傳感器體積小(直徑約0.4 mm,長(zhǎng)約2-3 cm),操作簡(jiǎn)單,易于集成,能夠在野外環(huán)境下實(shí)現(xiàn)自容/在線式原位監(jiān)測(cè),具有廣闊的應(yīng)用前景。另一方面,本文介紹了全固態(tài)pH、Eh、H_2S和Ag/AgCl參比傳感器的組裝及標(biāo)定方法。中國(guó)大洋341和4911在西南印度洋熱液探測(cè)過(guò)程中,將該多參數(shù)化學(xué)傳感器結(jié)合商業(yè)傳感器(溫度、甲烷、濁度、CTD傳感器)搭載在攝像拖體上,在海水深超過(guò)2000 m的水下進(jìn)行連續(xù)原位探測(cè)。在已知龍熱液羽狀流區(qū),pH、Eh和H_2S傳感器分別顯示出18、49和98 mV的電位異常,表明該多參數(shù)化學(xué)傳感器在熱液羽狀流區(qū)會(huì)出現(xiàn)電位異常;在西南印度洋未知區(qū)域,該傳感器顯示了輕微的異常,暗示該處可能存在熱液羽狀流。在應(yīng)用過(guò)程中,所有化學(xué)傳感器電位異常處都與商業(yè)傳感器對(duì)應(yīng)。應(yīng)用結(jié)果表明,多參數(shù)化學(xué)傳感器能夠快速響應(yīng)熱液羽狀流引起的海水化學(xué)環(huán)境異常,是深海熱液探測(cè)的有效工具。
【圖文】：

關(guān)系的可識(shí)別電信號(hào)，從而來(lái)定性或定量分析被檢測(cè)物質(zhì)含量的裝置或者器件逡逑［３０］，其基本結(jié)構(gòu)和原理如圖１．１所示。首先將具有識(shí)別功能的材料固定在基材的逡逑表面從而形成相應(yīng)感應(yīng)元件；當(dāng)感應(yīng)元件與目標(biāo)物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)時(shí)，將獲得的反應(yīng)逡逑參數(shù)轉(zhuǎn)化成感應(yīng)信號(hào)；裝置中的轉(zhuǎn)換器將接收到的感應(yīng)信號(hào)轉(zhuǎn)化成可測(cè)量的電信逡逑號(hào)，然后把所獲得的電信號(hào)通過(guò)電子系統(tǒng)進(jìn)行二次放大處理后輸出并由顯示器記逡逑錄下來(lái)。由于該電信號(hào)與目標(biāo)物質(zhì)濃度成一定的比例關(guān)系，，所以可以根據(jù)它們之逡逑間的線性關(guān)系對(duì)目標(biāo)物質(zhì)實(shí)現(xiàn)定性和定量分析檢測(cè)［３１］。離子選擇傳感器是表示一逡逑種對(duì)某種特定的離子具有選擇性的電化學(xué)傳感器［３２］。其中ｐＨ電極是最早且至今逡逑研究最多的離子選擇傳感器，其原理基體上是以不同敏感膜對(duì)Ｈ＋具有選擇性從逡逑而測(cè)定溶液的ｐＨ值。１９０６年，Ｃｒｅｍｅｒ和Ｈａｂｅｒ等人首次研制成ｐＨ坡璃電極［３３】，逡逑并隨其配套儀器的完善而投入使用。隨后，各種固態(tài)氧化物ｐＨ電極逐漸研制出逡逑來(lái)［３４－３７］。該傳感器具有技術(shù)設(shè)備簡(jiǎn)單，易于制備，操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)速度快、不破逡逑壞樣品等優(yōu)點(diǎn)。逡逑＞邋１邋＾邋：邋－ｉｒ＾－逡逑■邐Ｕ逡逑目標(biāo)物質(zhì)邐感應(yīng)元件邐換能器邐電信號(hào)逡逑圖１．１電化學(xué)傳感器的結(jié)構(gòu)及其基本原理［３１］逡逑Ｆｉｇ．邋１．１邋Ｔｈｅ邋ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ邋ａｎｄ邋ｍｅｃｈａｎｉｓｍ邋ｏｆ邋ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ邋ｓｅｎｓｏｒｓ．逡逑除以上分光光度法、原子發(fā)射法、色譜法外

海底熱液系統(tǒng)是巖石圈與大洋（水圈）在洋脊擴(kuò)張中心、島弧、弧后擴(kuò)張中逡逑心及板內(nèi)活動(dòng)中心發(fā)生熱和化學(xué)交換的產(chǎn)物［４８］。一般來(lái)說(shuō)，海底熱液系統(tǒng)由三個(gè)逡逑部分組成：補(bǔ)給區(qū)、反應(yīng)區(qū)和釋放區(qū)［４９］。如圖１．２，巖漿沿通道上涌，在海底形逡逑成了新的洋殼。冷海水從洋殼斷裂或微裂中向下滲透，下滲過(guò)程中被巖漿等熱源逡逑加熱，從圍巖中淋濾出的銅、鋅、鐵、錳、鉛、硫、硅等元素，枿后又沿裂隙上逡逑升從海底噴出，形成煙囪體結(jié)構(gòu)（即黑煙囪）及熱液羽狀流ｔ５０＊５１ｌ。逡逑６逡逑
【學(xué)位授予單位】：浙江大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：P715

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本文編號(hào)：2612172