本文選題：海岸帶水體 + 新型電極��； 參考：《中國科學(xué)院煙臺海岸帶研究所》2017年碩士論文

【摘要】：海岸帶水體包括河流/溝渠、近岸海域、水庫、鹽田、湖泊/坑塘等類型,是海岸帶區(qū)域重要的資源環(huán)境要素。鐵是生物體所必需的微量元素,對于植物的新陳代謝、葉綠素的合成起著重要作用,而且還是限制海洋初級生產(chǎn)力的關(guān)鍵因素。因此,靈敏、準確檢測海岸帶水體中的鐵對于研究海岸帶生物地球化學(xué)循環(huán)和實現(xiàn)海岸帶環(huán)境監(jiān)測來說具有很重要的意義。目前,國際上已經(jīng)發(fā)展了多種檢測鐵的方法,但是大多數(shù)方法需要昂貴和體積大的儀器,從而限制了這些方法在原位分析中的應(yīng)用,此外一些方法基體干擾比較嚴重。電化學(xué)溶出伏安法具有儀器設(shè)備簡單、檢出限低、檢測快速準確、易于自動化、適用于現(xiàn)場快速測定等優(yōu)點,該方法在痕量鐵的分析中占有越來越重要的位置。工作電極是電化學(xué)溶出伏安法的核心,目前常用汞電極作為工作電極。但是汞是環(huán)境劇毒污染物,在儲存、處理方面比較困難。本文針對目前電化學(xué)檢測鐵中存在的問題,構(gòu)建了新型電極,并將其應(yīng)用于海岸帶河水、海水中溶解態(tài)總鐵的檢測分析。主要研究內(nèi)容包括以下幾方面:1.一步電還原法制備還原氧化石墨烯-金納米粒子(rGO-AuNPs)修飾電極靈敏檢測海岸帶水體中的溶解態(tài)總鐵。本實驗采用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)為絡(luò)合劑。該絡(luò)合劑可在酸性緩沖溶液中與鐵離子絡(luò)合,rGO提供大的比表面積,AuNPs加速電子傳遞。在最佳實驗條件下,該電極測定鐵離子的線性范圍是0.03~3μmol/L,檢出限是3.5 nmol/L。該修飾電極具有良好的重現(xiàn)性和重復(fù)性,已經(jīng)成功應(yīng)用于實際海岸帶水體中溶解態(tài)總鐵的測定。2.兩步法制備還原氧化石墨烯/金膜(rGO/AuF)修飾電極檢測海水中的溶解態(tài)總鐵。海水呈弱堿性,pH為8左右。為了更加準確地檢測海水中的溶解態(tài)總鐵,本實驗采用2,3-二羥基萘(DHN)為絡(luò)合劑,該絡(luò)合劑適用于在堿性緩沖溶液中與鐵離子絡(luò)合。KBrO3為催化劑,在最佳實驗條件下,得到測定鐵離子的標(biāo)準工作曲線。該電極對鐵離子的檢測線性范圍是分段的,分別為0.01~0.1μmol/L和0.1~1μmol/L。該方法的檢測結(jié)果與伏安極譜儀的檢測結(jié)果能很好的吻合,并且已經(jīng)成功應(yīng)用于海水中溶解態(tài)總鐵的測定。3.典型海岸帶河水中溶解態(tài)總鐵濃度檢測及分布研究。采用金電極為工作電極,5-Br-PADAP為絡(luò)合劑,5-Br-PADAP與Fe(III)絡(luò)合速度快(3 min),并且金電極對該絡(luò)合物具有很好的響應(yīng)。通過優(yōu)化測試條件,該方法的線性范圍為0.01~1μmol/L,檢出限為1.2 nmol/L。該方法測試結(jié)果與分光光度法的測試結(jié)果基本吻合,并已成功應(yīng)用于煙臺大沽夾河(干濕兩季12個站點)溶解態(tài)總鐵的測定,并探討了溶解態(tài)總鐵與溶解氧、鹽度等特征常數(shù)的關(guān)系。金電極結(jié)合吸附溶出伏安法有望實現(xiàn)海岸帶河水中溶解態(tài)總鐵的監(jiān)測。
[Abstract]:Coastal waters include rivers / ditches, inshore waters, reservoirs, salt fields, lakes / potholes and so on, which are important resource and environmental factors in coastal zone. Iron is an essential trace element in organisms, which plays an important role in plant metabolism and chlorophyll synthesis, and is also a key factor limiting marine primary productivity. Therefore, sensitive and accurate detection of iron in coastal water is of great significance for the study of biogeochemical cycle and environmental monitoring of coastal zone. At present, many methods for iron detection have been developed in the world, but most of them require expensive and large instruments, which limit the application of these methods in in-situ analysis. In addition, some methods have serious matrix interference. Electrochemical stripping voltammetry has the advantages of simple equipment, low detection limit, rapid and accurate detection, easy automation and so on. It is suitable for rapid determination in the field. This method plays an increasingly important role in the analysis of trace iron. Working electrode is the core of electrochemical stripping voltammetry, mercury electrode is commonly used as working electrode. However, mercury is a highly toxic environmental pollutant, which is difficult to store and treat. In order to solve the problems existing in the electrochemical detection of iron, a new type of electrode was constructed and applied to the determination and analysis of dissolved total iron in coastal river and seawater. The main research contents include the following aspects: 1. One step Electroreduction method for the sensitive determination of dissolved Total Iron in Coastal Water with reduced Graphene Gold nanoparticles modified electrode. In this experiment, 5-bromo-2-pyridylazo -5-diethylaminophenol (5-Br-PADAP) was used as the complex agent. The complex can provide large specific surface area and AuNPs to accelerate electron transport in acidic buffer solution. Under the optimum experimental conditions, the linear range of the electrode for the determination of iron ions is 0.03 渭 mol / L and the detection limit is 3.5 nmol / L. The modified electrode has good reproducibility and has been successfully applied to the determination of dissolved total iron in coastal water. Reduced graphene / gold film modified electrode was prepared by two-step method for the determination of dissolved total iron in seawater. The pH of seawater is about 8. In order to detect the dissolved total iron in seawater more accurately, the complexing agent of 2o 3-dihydroxynaphthalene (DHN) was used. The complex agent was suitable for complexing with iron ion in alkaline buffer solution. KBrO3 was used as catalyst under the optimum experimental conditions. The standard working curve for the determination of iron ions was obtained. The linear range of the electrode for the detection of iron ions is piecewise, which is 0.1 渭 mol / L and 0.1 渭 mol / L, respectively. The results of this method are in good agreement with those of voltammetry and have been successfully applied to the determination of dissolved total iron in seawater. Detection and Distribution of dissolved Total Iron in typical Coastal Rivers. Using gold electrode as working electrode, 5-Br-PADAP was used as complexing agent. The complexation rate of 5-Br-PADAP with FeOIII was 3 mins, and the gold electrode had a good response to the complex. The linear range of the method is 0.01 渭 mol / L and the detection limit is 1.2 nmol / L. The results of this method are in good agreement with those of spectrophotometry, and have been successfully applied to the determination of dissolved total iron in Dagjiahe River (12 stations in dry and wet fields) in Yantai, and the dissolved total iron and dissolved oxygen have been discussed. The relationship between characteristic constants such as salinity. Gold electrode combined with adsorptive stripping voltammetry can be used to monitor dissolved total iron in coastal water.
【學(xué)位授予單位】：中國科學(xué)院煙臺海岸帶研究所
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：P734.4

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本文編號：2039433