本文關(guān)鍵詞：海洋沉積物中脂類(lèi)生物標(biāo)志物的分析方法研究　出處：《青島大學(xué)》2015年碩士論文　論文類(lèi)型：學(xué)位論文

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【摘要】：脂類(lèi)生物標(biāo)志物可為海洋沉積物中有機(jī)質(zhì)的來(lái)源、分布與沉積規(guī)律以及古海洋環(huán)境等研究提供重要的參考信息。本文采用加速溶劑萃取法(ASE)提取了海洋沉積物中的正構(gòu)烷烴、脂肪醇和脂肪酸,并對(duì)ASE的萃取劑比例、萃取溫度、靜態(tài)萃取時(shí)間以及循環(huán)次數(shù)等實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明,提取正構(gòu)烷烴的最佳實(shí)驗(yàn)條件是:當(dāng)樣品長(zhǎng)碳鏈正構(gòu)烷烴含量較高或需要檢測(cè)長(zhǎng)碳鏈正構(gòu)烷烴含量時(shí),可使用甲醇-二氯甲烷(1:3)作為萃取劑;而甲醇-二氯甲烷(1:9)適用于短碳鏈正構(gòu)烷烴含量較高或需要檢測(cè)短碳鏈正構(gòu)烷烴含量的樣品,提取正構(gòu)烷烴的最佳實(shí)驗(yàn)條件為:溫度150℃,靜態(tài)萃取時(shí)間15min,循環(huán)3次。萃取劑比例可根據(jù)實(shí)際樣品中不同碳鏈正構(gòu)烷烴含量做不同選擇。方法的精密度為3%~14%。替代物的回收率為84%~114%。提取脂肪醇的最佳實(shí)驗(yàn)條件是:選擇甲醇-二氯甲烷溶液(V:V,1:3)作為萃取劑,靜態(tài)萃取時(shí)間15min,循環(huán)3次,溫度150℃。方法精密度3~17%(n=5),回收率為77.5~117.1%。提取脂肪酸的最佳實(shí)驗(yàn)條件是:對(duì)于萃取溫度及靜態(tài)萃取時(shí)間兩個(gè)條件,不同類(lèi)型的脂肪酸所呈現(xiàn)的規(guī)律性有所差異,該方法以提取脂肪酸含量最大化(提取效率最高)為依據(jù),優(yōu)化了最佳實(shí)驗(yàn)條件,萃取溶劑甲醇-二氯甲烷(V:V,1:3),萃取溫度110℃,靜態(tài)萃取時(shí)間10min,循環(huán)3次。方法精密度為3.3%~19.0%,替代物回收率為72.2%~104.6%。該方法流程簡(jiǎn)單、快速高效、回收率高、精密度好,適用于海洋沉積物中脂類(lèi)生物標(biāo)志物的定量分析。通過(guò)研究海洋沉積物中的烴類(lèi)、醇類(lèi)等生物標(biāo)記物有助于了解古環(huán)境條件及其物源信息,而固相萃取法是分離凈化沉積物樣品的常見(jiàn)方法,研究分別利用硅膠-氰丙基(SiO2/C3-CN,1g/0.5g,6m L)復(fù)合固相萃取柱和氨基(NH2,0.5g,3mL)固相萃取柱分離和凈化海洋沉積物中正構(gòu)烷烴、芳烴和醇。結(jié)果顯示:硅膠-氰丙基復(fù)合固相萃取柱用4.5mL正己烷和4.5m L正己烷-二氯甲烷(V:V,1:1)可完全洗脫分離正構(gòu)烷烴和芳烴,正構(gòu)烷烴和芳烴的回收率分別為98.1%和86.1%,而氨基固相萃取柱上低環(huán)數(shù)芳烴化合物與正構(gòu)烷烴組分被共同洗脫在正己烷餾分中;氨基固相萃取柱用3mL正己烷-二氯甲烷(V:V,1:1)和4m L二氯甲烷-甲醇(V:V,1:1)可完全洗脫分離芳烴和醇,芳烴和醇的回收率分別為88.4%和112.3%,而硅膠-氰丙基復(fù)合固相萃取柱上高環(huán)數(shù)芳烴化合物與醇組分被共同洗脫在二氯甲烷-甲醇餾分中。利用硅膠-氰丙基固相萃取柱和氨基固相萃取柱進(jìn)行實(shí)際樣品重復(fù)性實(shí)驗(yàn),方法精密度(RSD)分別為1.0~18.1%和0.8~16.6%,且均可對(duì)海洋沉積物樣品中雜質(zhì)基體進(jìn)行有效凈化,可根據(jù)實(shí)際測(cè)定中不同需要應(yīng)用于海洋沉積物等基質(zhì)復(fù)雜樣品的同時(shí)凈化與分離。
【學(xué)位授予單位】：青島大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類(lèi)號(hào)】：P736.21

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前1條

1 ;Molecular fossil and paleovegetation records of paleosol S4 and adjacent loess layers in the Luochuan loess section, NW China[J];Science in China(Series D:Earth Sciences);2008年03期

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本文編號(hào)：1310375