對(duì)比鹽酸、硫酸、硝酸和草酸等幾種常規(guī)酸對(duì)廢棄脫硝催化劑活性組分五氧化二釩(V_2O_5)的提取效果,并考察酸的種類、濃度以及提釩溫度對(duì)提釩效果的影響。結(jié)果表明:鹽酸的提釩效果最佳,可將V_2O_5含量降至0.191%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),幾種酸的提釩效果由大到小的順序依次為鹽酸、草酸、硫酸、硝酸。其次,硫酸的濃度對(duì)其提釩量影響最大,濃硫酸的效果是稀硫酸的2.8倍;而處理溫度則對(duì)草酸的提釩效果影響最為顯著,室溫下草酸較高溫少提取58.4%的V_2O_5。Uv-vis結(jié)果顯示:V_2O_5經(jīng)鹽酸、硫酸以及草酸提取后,在浸漬液中出現(xiàn)(VO)~(2+)的低價(jià)釩離子,這有利于提升酸的提釩效果。此外,酸處理對(duì)樣品的比表面積影響較為顯著,經(jīng)濃草酸處理比表面積可恢復(fù)至60.8 m2/g,相比原有廢棄催化劑的提升39.6%。
【部分圖文】：

公司生產(chǎn)的Nicolet360型FTIR光譜儀測(cè)試催化劑的傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)，KBr壓片，分辨率0.9cm1；利用日本株式會(huì)社JSM7600F型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡對(duì)催化劑的微觀形貌進(jìn)行觀察，分析催化劑酸處理前后表面物理性質(zhì)的差異；利用瑞士ARL公司生產(chǎn)的ADVANTXP型X射線熒光光譜儀(XRF)分析測(cè)定催化劑樣品中釩的含量；紫外可見(jiàn)光譜分析則使用UNICO公司生產(chǎn)的UV28型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，掃描范圍200~1100nm，掃描精度1nm。2結(jié)果與討論2.1酸處理對(duì)樣品結(jié)構(gòu)的影響通過(guò)XRD考察酸處理對(duì)樣品晶相結(jié)構(gòu)的影響，分析結(jié)果如圖1所示。經(jīng)過(guò)不同酸處理的樣品和廢棄脫硝催化劑原樣均在2θ=25.26°附近出現(xiàn)一個(gè)強(qiáng)衍射峰，該峰對(duì)應(yīng)于TiO2的(101)晶面；同時(shí)，在較高角度37.94°、48.14°、53.98°和55.06°處均產(chǎn)生衍射峰，峰位與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡(JCPDS211272)一致，皆歸因于銳鈦礦型TiO2的特征衍射峰[9]。另外，從譜圖上未觀察到V2O5和WO3兩種物質(zhì)的特征峰，表明V2O5和WO3在催化劑上分散性良好，酸處理對(duì)二者的分散度影響不大[10]。所有樣品的XRD譜也未出現(xiàn)金紅石型TiO2的特征衍射峰，表明樣品中的TiO2在提釩過(guò)程中未發(fā)生從銳鈦礦晶型向金紅石晶型的轉(zhuǎn)變，經(jīng)不同酸液處理后，仍然能夠保持良好的銳鈦礦晶型。圖1廢棄脫硝催化劑及經(jīng)過(guò)不同酸處理后樣品的XRD譜Fig.1X-raydiffractionpatternsofdifferentsamples通過(guò)Scherrer公式進(jìn)一步分析各樣品的晶粒尺寸[11]，結(jié)果如表1所列。廢棄脫硝催化劑的晶粒尺寸為19.9nm，經(jīng)鹽酸、草酸和硝酸處理后，樣品的TiO2晶粒尺寸均維持在(19.0±0.2)nm左右。而在高溫條件下經(jīng)濃硫酸處理的催化劑，TiO2晶粒尺寸略有減小，為17.4nm，這可能與部分TiO2被濃硫酸

2232中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào)2016年10月此外，由孔徑分布圖可以發(fā)現(xiàn)，酸處理后樣品中10nm以上孔道的比例不會(huì)改變，2nm以下微孔數(shù)量會(huì)部分增加，其中硫酸浸漬后樣品的微孔恢復(fù)程度最為顯著。從孔徑分布還可看出，5組樣品的孔道總數(shù)較為接近，由吸脫附曲線也可得出類似結(jié)論。由表1進(jìn)一步定量分析不同酸以及不同處理?xiàng)l件對(duì)樣品結(jié)構(gòu)的影響。發(fā)現(xiàn)與廢棄脫硝催化劑相比，酸處理后樣品的比表面積均明顯提升：其中經(jīng)鹽酸、硫酸和草酸3種酸處理后其表面積均達(dá)到50m2/g以上，圖2不同樣品酸處理后的氮?dú)馕矫摳降葴厍�Fig.2Nitrogenadsorptiondesorptionisothermsofdifferentsamples圖3廢棄催化劑與酸處理后的樣品孔徑分布曲線Fig.3Poresizedistributionofdifferentsamples高于原來(lái)廢棄SCR催化劑的43.6m2/g[15]。并且，在高溫條件下經(jīng)濃草酸浸漬后的樣品比表面積可達(dá)60.8m2/g，相比廢棄催化劑提升39.5%，比表面積的增加也有利于其后續(xù)的再次回收利用[16]。此外，酸處理對(duì)樣品的孔容和孔徑也均有改善，樣品的孔容經(jīng)鹽酸浸漬后由0.23m3/g擴(kuò)大至0.25m3/g。所有樣品比表面積的提升除了因?yàn)榛钚晕镔|(zhì)—V2O5等發(fā)生溶解外，也可能與孔道中沉積的化合物發(fā)生溶解有關(guān)，包括易使SCR催化劑中毒的NH4HSO4[17]。有研究發(fā)現(xiàn)[18]，脫硝過(guò)程中產(chǎn)生的NH4HSO4固體使催化劑失活的同表1廢棄脫硝催化劑和經(jīng)不同酸處理的脫硝催化劑樣品的結(jié)構(gòu)信息Table1StructuredataofwastedeNOxcatalystandsampleswithdifferentacidtreatmentsAcidAcidconcentrationTreattemperatureCrystalparticlesize/nmSpecificsurfacearea/(m2·g1)Totalporevolume/(m3·g1)Averageporediamete

⑾鄭?崠?硨笱?分?10nm以上孔道的比例不會(huì)改變，2nm以下微孔數(shù)量會(huì)部分增加，其中硫酸浸漬后樣品的微孔恢復(fù)程度最為顯著。從孔徑分布還可看出，5組樣品的孔道總數(shù)較為接近，由吸脫附曲線也可得出類似結(jié)論。由表1進(jìn)一步定量分析不同酸以及不同處理?xiàng)l件對(duì)樣品結(jié)構(gòu)的影響。發(fā)現(xiàn)與廢棄脫硝催化劑相比，酸處理后樣品的比表面積均明顯提升：其中經(jīng)鹽酸、硫酸和草酸3種酸處理后其表面積均達(dá)到50m2/g以上，圖2不同樣品酸處理后的氮?dú)馕矫摳降葴厍�Fig.2Nitrogenadsorptiondesorptionisothermsofdifferentsamples圖3廢棄催化劑與酸處理后的樣品孔徑分布曲線Fig.3Poresizedistributionofdifferentsamples高于原來(lái)廢棄SCR催化劑的43.6m2/g[15]。并且，在高溫條件下經(jīng)濃草酸浸漬后的樣品比表面積可達(dá)60.8m2/g，相比廢棄催化劑提升39.5%，比表面積的增加也有利于其后續(xù)的再次回收利用[16]。此外，酸處理對(duì)樣品的孔容和孔徑也均有改善，樣品的孔容經(jīng)鹽酸浸漬后由0.23m3/g擴(kuò)大至0.25m3/g。所有樣品比表面積的提升除了因?yàn)榛钚晕镔|(zhì)—V2O5等發(fā)生溶解外，也可能與孔道中沉積的化合物發(fā)生溶解有關(guān)，包括易使SCR催化劑中毒的NH4HSO4[17]。有研究發(fā)現(xiàn)[18]，脫硝過(guò)程中產(chǎn)生的NH4HSO4固體使催化劑失活的同表1廢棄脫硝催化劑和經(jīng)不同酸處理的脫硝催化劑樣品的結(jié)構(gòu)信息Table1StructuredataofwastedeNOxcatalystandsampleswithdifferentacidtreatmentsAcidAcidconcentrationTreattemperatureCrystalparticlesize/nmSpecificsurfacearea/(m2·g1)Totalporevolume/(m3·g1)Averageporediameter/nmHClDilutedRT18.843.40.2220.5HT19.048.00.241
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