本文關鍵詞：利用LA-MC-ICP-MS原位微區(qū)精確測定硫化物和硫單質(zhì)中的硫同位素組成

  更多相關文章： LA-MC-ICP-MS 硫同位素 氮氣 氧化物和氫化物干擾的減少 基體效應

【摘要】：分析地球化學是現(xiàn)代地球化學的重要組成部分,是一門地球化學和分析化學的交叉學科。主要利用分析化學手段,以地質(zhì)樣品為對象,為地質(zhì)學家提供物質(zhì)中的元素或化合物組成信息。分析地球化學是現(xiàn)代地球科學、礦物來源和地質(zhì)環(huán)境演化的一個重要基礎,其的發(fā)展與現(xiàn)代地球科學的發(fā)展息息相關。最近幾十年,質(zhì)譜憑借其普遍性,高靈敏度和元素分析方面的廣泛應用已在分析地球化學領域占據(jù)了一個重要的位置,特別是微量元素和同位素的測定。本次研究介紹了原位微區(qū)LA-MC-ICP-MS精確測定硫化物和單質(zhì)硫中的硫同位素組成的分析方法。硫同位素在地球科學的多個領域中是一種重要的地球化學示蹤劑。在這項研究中,詳細研究了三套不同的錐組合與氮氣結(jié)合對原位分析硫同位素的影響。相比于standard采樣錐和H截取錐組合,采用standard采樣錐和X截取錐組合及Jet采樣錐和X截取錐組合,均可提高硫同位素的靈敏度,分別為2.3倍和3.6倍。信號強度的顯著增強可以大大提高在高空間分辨率下原位測定硫同位素組成的精確度和準確度。不同的錐組合對硫同位素的質(zhì)量歧視和質(zhì)量歧視的穩(wěn)定性有顯著的影響。當在只有Ar氣的等離子體中,使用Jet采樣錐和X截取錐組合在最佳的氣體流速下得到的是精度差的硫同位素比值。然而,當加入4-8ml/min氮氣到激光剝蝕多接收杯電感耦合等離子體質(zhì)譜的中心氣流中時,發(fā)現(xiàn)三套不同的錐組合在最佳氣體流速周圍明顯擴大了質(zhì)量歧視的穩(wěn)定區(qū)間。通過比較在加入0、4、8 ml/min的氮氣時硫同位素比值的穩(wěn)定性,發(fā)現(xiàn)在加入4ml/min的氮氣下,原位測定硫同位素比值的精確度和準確度最好,同時我們還發(fā)現(xiàn)在加入4ml/min的氮氣模式下,多原子干擾OO、SH、OOH顯著降低,測定硫同位素組成的無干擾的平臺也明顯變寬和變平坦。但是發(fā)現(xiàn)在這項研究中,儀器靈敏度沒有隨氮氣的加入而顯著提高。除此之外,我們還研究了激光能量和剝蝕模式對使用LA-MC-ICP-MS測定硫化物和硫單質(zhì)中硫同位素比值過程中造成的硫同位素分餾效應和不同的硫化物和硫單質(zhì)間的基體效應。通過研究發(fā)現(xiàn)在最佳化的能量密度下,使用線掃剝蝕代替單點剝蝕硫同位素的分餾效應和不同硫化物和單質(zhì)硫間的基體效應能顯著降低。對于不均一的樣品,可以通過研磨粉碎到10μm以下得到均一的樣品。對于一系列的硫化銀的標準參考物質(zhì)(IAEA-S-1, IAEA-S-2, IAEA-S-3, IAEA-S-4, GBW04414,GBW04415)和同位素均一的自然硫化物標準(PPP-1, MASS-1, MoS2, P-GBW07267, P-GBW07268, P-GBW07270),通過選擇最佳的分析條件,其測定值與推薦值在誤差范圍內(nèi)一致,進一步驗證了LA-MC-ICP-MS原位測試硫化物和單質(zhì)硫中硫同位素的實驗參數(shù)及校正方法的可行性。
【關鍵詞】：LA-MC-ICP-MS 硫同位素 氮氣 氧化物和氫化物干擾的減少 基體效應
【學位授予單位】：中國地質(zhì)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：P597
【目錄】：

• 作者簡歷7-8
• 摘要8-10
• ABSTRACT10-13
• 第一章 緒論13-17
• 1.1 論文選題及其意義13-14
• 1.2 原位微區(qū)分析硫同位素的研究現(xiàn)狀14-15
• 1.3 研究目標和研究方法15-17
• 第二章 實驗儀器簡介17-21
• 2.1 MC-ICP-MS基本原理17-18
• 2.2 激光剝蝕系統(tǒng)及與質(zhì)譜聯(lián)用技術簡介18-21
• 第三章 LA-MC-ICP-MS硫化物和硫單質(zhì)中硫同位素研究21-41
• 3.1 實驗部分21-24
• 3.1.1 實驗儀器21-22
• 3.1.2 標準和樣品的制備22-24
• 3.1.3 同位素比值測定和數(shù)據(jù)處理24
• 3.2 實驗結(jié)果和討論24-41
• 3.2.1 不同錐組合和氮氣加入對信號強度的影響24-27
• 3.2.2 氮氣的加入對硫同位素多原離子干擾的影響27-29
• 3.2.3 氮氣的加入對硫同位素比值和硫同位素比值穩(wěn)定的影響29-31
• 3.2.4 樣品粒度對分析硫同位素比值的準確度和精確度的影響31-33
• 3.2.5 激光能量密度和剝蝕模式對同位素分餾和基體效應的影響33-36
• 3.2.6 信號強度和精度的關系36-37
• 3.2.7 標準樣品測試結(jié)果37-41
• 第四章 結(jié)論與不足41-43
• 4.1 主要結(jié)論41-42
• 4.2 存在問題及下一步工作42-43
• 致謝43-44
• 參考文獻44-50

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本文編號：704089