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壓片法和熔融片法制樣-X射線熒光光譜法測定鈦礦石中的18種組分

發(fā)布時間:2023-05-31 21:30
  為了克服基體效應(yīng)和礦物效應(yīng)對鈦礦石樣品中18種主、痕量組分測定的干擾,采用壓片機在1 500kN壓力下將樣品壓制成片,用X射線熒光光譜法(XRF)測定壓片中的10種痕量組分(磷、鎵、鉻、釩、硫、銣、鍶、錳、鋅和鋯);按質(zhì)量比20∶1將混合熔劑(四硼酸鋰和偏硼酸鋰的質(zhì)量比為2∶1)和樣品混合,在1 050℃條件下熔融制樣,用XRF測定熔融片中的8種主量組分(三氧化二鐵、二氧化鈦、二氧化硅、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀和氧化鈉)。采用6種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)混合配制24個具有一定含量梯度的校準(zhǔn)樣品,用于繪制校準(zhǔn)曲線。以經(jīng)驗系數(shù)法校正譜線重疊效應(yīng),用理論α系數(shù)法、康普頓散射內(nèi)標(biāo)法校正基體效應(yīng),用鈷內(nèi)標(biāo)法校正鐵的基體吸收效應(yīng)。結(jié)果表明:經(jīng)過綜合校正公式校正后,18種組分的校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.996 0。3個未知樣品的測定結(jié)果和文獻(xiàn)中報道的堿熔法的相一致。10種痕量組分的檢出限(3s)為1.2~21mg·kg-1,8種主量組分的檢出限(3s)為0.015%~0.66%。方法用于分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的10個平行樣,得到痕量組分測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.21%~11%;...

【文章頁數(shù)】:5 頁

【文章目錄】:
1試驗部分
    1.1儀器與試劑
    1.2儀器工作條件
    1.3試驗方法
2結(jié)果與討論
    2.1混合熔劑和樣品質(zhì)量比的選擇
    2.2基體效應(yīng)和譜線重疊效應(yīng)的校正
    2.3校準(zhǔn)參數(shù)和檢出限
    2.4精密度試驗



本文編號:3826037

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