直接采用水蒸氣蒸餾-離子色譜法測(cè)定高硅銀精礦中氟和氯時(shí),樣品中的硫以硫化氫氣體形式溢出,對(duì)操作人員的身體健康不利,同時(shí)高硅銀精礦不能完全消解導(dǎo)致氟和氯測(cè)定結(jié)果偏低。為解決上述問(wèn)題,實(shí)驗(yàn)提出了氫氧化鈉熔融-超聲輔助-水蒸氣蒸餾-離子色譜法測(cè)定高硅銀精礦中氟和氯。先使用氫氧化鈉高溫熔融樣品,再放置于熱水中結(jié)合超聲技術(shù)浸出熔塊及殘?jiān)蟹吐?然后采用水蒸氣蒸餾的方法將氟和氯有效蒸出,再通過(guò)離子色譜法測(cè)定。對(duì)熔樣方式、超聲時(shí)間、熔融溫度、熔融時(shí)間、接收液體積、色譜洗脫時(shí)間等進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明,在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,氟和氯的校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)分別為0.999 8和0.999 2;方法檢出限分別為0.002%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）和0.005%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定高硅銀精礦中氟和氯,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD,n=6）為1.5%～4.3%;加標(biāo)回收率為95%～105%。采用高溫水解法進(jìn)行方法比對(duì),結(jié)果表明兩種方法的測(cè)定結(jié)果基本一致。 

【文章來(lái)源】：冶金分析. 2020,40(11)北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：6 頁(yè)

【部分圖文】：

水蒸氣蒸餾裝置示意圖

F-、Cl-、SO42-混合陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖見(jiàn)圖2；高硅銀精礦樣品A溶液色譜圖見(jiàn)圖3。F-、Cl-、SO42-的保留時(shí)間分別為4.01、6.19、21.37min。當(dāng)F-和Cl-流出色譜柱后，還需繼續(xù)使用淋洗液洗脫色譜柱，將SO42-從色譜柱中完全洗脫，從而避免SO42-對(duì)分析下一個(gè)樣品造成干擾。故本法設(shè)置色譜洗脫時(shí)間為25min。2.8 校準(zhǔn)曲線與檢出限

配制一系列不同質(zhì)量濃度的氟和氯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（0、0.50、1.00、5.00、10.00、20.00mg/L），過(guò)0.22μm微孔纖維素濾膜后，按色譜條件進(jìn)行測(cè)定。以氟或氯質(zhì)量濃度ρ為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的色譜峰峰面積A為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。氟線性回歸方程為A=0.351 6ρ-1.704 3，相關(guān)系數(shù)r為0.999 8；氯線性回歸方程為A=0.226 6ρ-0.515 4，相關(guān)系數(shù)r為0.999 2。在實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)樣品空白吸收液中的氟和氯連續(xù)測(cè)定11次，以結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算檢出限[13]，得到氟和氯的檢出限分別為0.002%和0.005%。


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