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ICP-OES法測定釩的光譜干擾研究

發(fā)布時間:2021-12-24 16:10
  釩是重要的稀缺資源和重要戰(zhàn)略金屬,在自然界中往往以次要礦物相形式與多種復雜金屬共伴生存在。采用PE Optima 7300V,在儀器入射功率1 300 W、觀測高度15 mm、霧化氣流量0.65 L·min-1條件下研究了常見釩共伴生元素對電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-OES)法測定釩含量時譜線選擇的影響,結果表明, Al, Mo, Ti, Cr, Ni對V的六條推薦譜線測定均會產生顯著影響,且V測定相對誤差與對應元素/V(質量比)基本呈線性關系。其中,微量Al的存在即會導致V 309.31 nm譜線產生劇烈變化,其次是Mo,當Mo/V>0.89, Mo/V>5.98,將分別導致290.88和292.402 nm譜線出現(xiàn)±5%以上的相對誤差,且Mo存在條件下V 270.093 nm譜線亦不穩(wěn)定;當Ti/V>5.98, Cr/V>10.33, Cr/V>13.6及Ni/V>13.56時, 311.07, 290.88, 270.093和310.23 nm譜線測量結果相對誤差分別達±5%以上。綜合以上影響及譜線穩(wěn)定性,當含釩... 

【文章來源】:光譜學與光譜分析. 2020,40(07)北大核心EISCICSCD

【文章頁數(shù)】:6 頁

【部分圖文】:

ICP-OES法測定釩的光譜干擾研究


Al對ICP-OES測定釩時不同譜線的影響

譜線,質量比,相對誤差,元素


圖2 Al對ICP-OES測定釩時不同譜線的影響表5 回收率實驗Table 5 Recovery experiment 樣品名稱 V譜線/nm V 樣品分析結果/(mg·L-1) 加標量/(mg·L-1) 測定總值/(mg·L-1) 回收率/% 某釩鈦磁鐵礦 310.23 0.915 1.000 1.907 99.2 某含釩鋼渣 310.23 2.126 2.000 4.187 103.1 某廢HDS催化劑 311.07 7.643 10.000 16.982 93.4 某石煤 311.07 8.247 10.000 17.644 94.0 某提釩尾渣 310.23 1.267 2.000 3.245 98.9

譜線,譜線,濃度,回收率


分別測定某含釩鋼渣、 廢催化劑、 石煤、 釩鈦磁鐵礦等含釩礦物中的釩含量, 對處理后的樣品稀釋10倍, 測定六次取平均值。 根據(jù)含釩原料中伴生元素不同, 選擇不同的譜線測試。 然后在每種試樣中加入一定量的V標準溶液測定其加標后總值, 并計算加標回收率, 見表5。 加標回收率在93.4%~103.1%之間, 該方法可滿足不同含釩原料中釩含量的分析, 實驗結果可靠。表4 精密度實驗Table 4 Precision experiment 樣品名稱 V2O5測定值/% V2O5平均值/% 標準偏差/% RSD/% 標準釩渣樣 17.626, 17.398, 17.46217.579, 17.547, 17.60417.515, 17.302, 17.508 17.505 0.103 9 0.59

【參考文獻】:
期刊論文
[1]微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定釩鈦鐵精礦中10種主次元素的含量[J]. 閆月娥.  理化檢驗(化學分冊). 2018(09)
[2]X射線熒光光譜法測定釩鐵合金中釩鋁硅錳[J]. 姚強,朱宇宏,王瓊,路通,王燕.  冶金分析. 2016(09)
[3]電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定含碳質釩礦石中硅鋁鐵釩磷[J]. 王干珍,湯行,葉明,嚴慧,易曉明,郭臘梅.  冶金分析. 2016(05)
[4]電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時測定GC200合金中的鎳、鉻、釩、鈮、鋁、鈦元素[J]. 牛淑霞.  特鋼技術. 2016(01)
[5]ICP-OES同時測定某釩礦中銀、釩、鉀、鈉、鈣、鎂[J]. 田志平,譚平生.  湖南有色金屬. 2014(03)



本文編號:3550795

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