采用熔融制樣-X射線熒光光譜法測定礦物中的Cu、Pb、Zn、Mo、W、Al、Fe、Si、K、Na、Ti、Ca、Sn等13種主次量元素,采用混合均勻的三混熔劑,以硝酸鋰為氧化劑、溴化鋰為脫膜劑,進行實驗條件優(yōu)化選擇。在650℃下對樣品進行預氧化,在1 100℃下高溫熔融,熔融時間為300s,最后制成均勻透明,表面光滑無氣孔的熔片,以部分國家一級標準物質和自制的鎢鉬錫標準樣品,熔融制片進行測定,線性擬合建立標準曲線,并通過測定譜線選擇、基體校正,使鎢鉬錫的測定范圍擴寬,從微量到主量均能進行測定,并且適用于多種不同礦石的測定。樣品的組成和含量變化會對分析線強度造成吸收、增強以及譜線重疊的影響,采用經驗系數和理論α系數結合來校正其產生的基體效應。相同條件下熔融10個標準樣品進行測定,其相對標準偏差（RSD）均小于5%,表明方法的準確度、精密度均滿足國家相關質量標準的要求。選用一些含量不同的標準樣品進行測定,最終的測定結果與標準值相符,表明方法可用于鎢鉬錫礦的測定。 

【文章來源】：中國無機分析化學. 2020,10(01)

【文章頁數】：6 頁

【文章目錄】：
前言
1 實驗部分
    1.1 實驗儀器與試劑
    1.2 標準樣品的制備
    1.3 樣品的制備
    1.4 建立方法標準曲線
    1.5 儀器參數設定
2 結果與討論
    2.1 熔融溫度
    2.2 熔融時間選擇
    2.3 基體校正和譜線重疊校正
    2.4 各元素的標準曲線和測定范圍
    2.5 方法的準確度
    2.6 儀器與方法精密度
        2.6.1儀器精密度
        2.6.2方法精密度
3 結論


【參考文獻】：
期刊論文
[1]X射線熒光光譜（XRF）法測定土壤污染樣品中9種重金屬元素[J]. 鄧述培,范鵬飛,唐玉霜,譚麗娟,王茁,黃利寧,徐洪柳.  中國無機分析化學. 2019(04)
[2]CCD-1型平面光柵電弧直讀發(fā)射光譜法測定化探樣品中鉛、錫、鉬、銅、銀、鋅[J]. 李亞靜,李士杰,唐秀婷,譚杰.  中國無機分析化學. 2018(06)
[3]極譜法測定化探樣品中鎢鉬的技術改進[J]. 張菊琴.  中國無機分析化學. 2018(04)
[4]鉬礦石與鉬精礦成分分析標準物質研制[J]. 劉妹,程志中,顧鐵新,黃宏庫,鄢衛(wèi)東,楊榕,潘含江.  巖礦測試. 2013(06)
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[7]熔片X射線熒光光譜法測定礦物中鎢和鉬[J]. 童曉民,趙宏風,張偉民.  冶金分析. 2007(05)

碩士論文
[1]X射線熒光光譜法測定鎢、鉬、錫礦中的成礦元素[D]. 劉建坤.吉林大學 2014
[2]X射線熒光光譜分析法在鎢礦檢測中的應用與研究[D]. 徐晶.江西理工大學 2012



本文編號：3541296