XRD-Rietveld全譜擬合法應(yīng)用于土壤樣品物相定量的準(zhǔn)確性檢驗(yàn):模擬實(shí)驗(yàn)與方法對(duì)比
發(fā)布時(shí)間：2021-10-07 13:12
XRD-Rietveld全譜擬合法（簡稱Rietveld法）是一種在材料學(xué)領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用于解決復(fù)雜多相混合物體系物相定量問題的先進(jìn)技術(shù)方法。將該物相定量方法跨學(xué)科引入地學(xué),理論上有助于提高地學(xué)樣品礦物物相分析的精確度。然而,在該技術(shù)方法的實(shí)際應(yīng)用中,當(dāng)前有兩個(gè)基礎(chǔ)問題需要解決,一是Rietveld技術(shù)方法對(duì)地學(xué)樣品的適用性有待檢驗(yàn),二是分析結(jié)果的可靠性還缺乏實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)依據(jù)。針對(duì)這兩個(gè)問題,本研究基于自然界土壤中常見的礦物組合特征,配置了三組已知礦物成分含量的土壤模擬樣品（石英+赤鐵礦1∶1二相混合土壤模擬樣;石英+高嶺石1∶1二相混合土壤模擬樣;石英+高嶺石+蒙脫石1∶1∶1三相混合土壤模擬樣）,并以這些樣品為例,開展了Rietveld法物相定量分析與計(jì)算。分析表明,利用Rietveld法,能獲得土壤模擬樣品良好的XRD擬合譜線,擬合譜(ycalc)與測(cè)試譜(yobs)匹配度高,擬合值(Rwp<15%)、擬合期望(Rexp<15%)和擬合優(yōu)度（gof<5）等參數(shù)指標(biāo)均符合礦物物相定量...
【文章來源】：光譜學(xué)與光譜分析. 2020,40(03)北大核心EISCICSCD
【文章頁數(shù)】：6 頁
【部分圖文】：
標(biāo)樣X射線衍射圖譜
在參考前人研究的基礎(chǔ)上, 本工作提出以Rwp<15%, Rexp<15%和gof<5等參數(shù)作為判斷本研究樣品擬合質(zhì)量的基本依據(jù)。 測(cè)試樣品的精修擬合圖譜如圖2、 圖3和圖4(a)所示, 石英+赤鐵礦二相混合土壤模擬樣的全譜擬合值(Rwp)為4.42%, 擬合期望(Rexp)為3.11%, 擬合優(yōu)度gof為1.42; 石英+高嶺石二元混合物相全譜擬合值(Rwp)為9.26%, 擬合期望(Rexp)為5.10%, 擬合優(yōu)度gof為1.81; 石英+高嶺石+蒙脫石三相土壤模擬樣的全譜擬合值(Rwp)為17.59%, 擬合期望(Rexp)為4.97%, 擬合優(yōu)度gof為3.54。 除石英+高嶺石+蒙脫石三相土壤模擬樣的Rwp值過大, 可能受衍射線背景高度的影響[16]之外, 大部分評(píng)價(jià)指標(biāo)都指示擬合譜(ycalc)與測(cè)試譜(yobs)匹配度高, 滿足Rietveld法礦物物相定量要求。圖3 石英-高嶺石二相土壤模擬樣(比例為1∶1)Rietveld法(a)與內(nèi)標(biāo)法(b)譜圖及定量結(jié)果
圖2 石英-赤鐵礦二相土壤模擬樣(比例為1∶1)Rietveld法(a)與內(nèi)標(biāo)法(b)譜圖及定量結(jié)果圖4 石英-高嶺石-蒙脫石三相土壤模擬樣(比例為1∶1∶1)Rietveld法(a)與內(nèi)標(biāo)法(b)譜圖及定量結(jié)果
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]基于XRD-Rietveld全譜擬合技術(shù)定量分析花崗巖風(fēng)化殼中礦物組成[J]. 付偉,彭召,曾祥偉,覃建勛,李學(xué)彪,賴勝,李曉婷,張銀夢(mèng). 光譜學(xué)與光譜分析. 2018(07)
[2]X射線全譜擬合法在水泥研究中的應(yīng)用[J]. 甘延玲,金頭男,聶光臨,崔素萍,郭軍. 硅酸鹽通報(bào). 2015(07)
[3]Rietveld全譜擬合法計(jì)算石灰石中碳酸鈣和結(jié)晶硅含量[J]. 張晶晶,齊硯勇,鄧?yán)? 中國測(cè)試. 2014(03)
[4]XRD-Rietveld法用于水泥基材料物相的定量分析[J]. 李華,孫偉,劉加平. 混凝土. 2013(01)
[5]安徽宣城紅土剖面中粘土礦物過渡相及其意義[J]. 洪漢烈,杜登文,李榮彪,Jock G.Churchman,殷科,王朝文. 地球科學(xué)(中國地質(zhì)大學(xué)學(xué)報(bào)). 2012(03)
[6]X射線粉晶衍射儀在山東蒙陰金伯利巖蝕變礦物鑒定中的應(yīng)用[J]. 遲廣成,宋麗華,王娜,崔德松,周國興. 巖礦測(cè)試. 2010(04)
[7]膨潤土中蒙脫石物相的定量分析[J]. 萬紅波,廖立兵. 硅酸鹽學(xué)報(bào). 2009(12)
[8]XRD物相定量分析外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線庫的建立[J]. 吳建鵬,曹麗云,張國運(yùn),黃劍鋒,羊俊. 分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2006(04)
[9]水泥熟料定量分析的全譜擬合法[J]. 洪漢烈,陳建軍,楊淑珍,趙曼曲. 分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2001(02)
本文編號(hào)：3422114
【文章來源】：光譜學(xué)與光譜分析. 2020,40(03)北大核心EISCICSCD
【文章頁數(shù)】：6 頁
【部分圖文】：
標(biāo)樣X射線衍射圖譜
在參考前人研究的基礎(chǔ)上, 本工作提出以Rwp<15%, Rexp<15%和gof<5等參數(shù)作為判斷本研究樣品擬合質(zhì)量的基本依據(jù)。 測(cè)試樣品的精修擬合圖譜如圖2、 圖3和圖4(a)所示, 石英+赤鐵礦二相混合土壤模擬樣的全譜擬合值(Rwp)為4.42%, 擬合期望(Rexp)為3.11%, 擬合優(yōu)度gof為1.42; 石英+高嶺石二元混合物相全譜擬合值(Rwp)為9.26%, 擬合期望(Rexp)為5.10%, 擬合優(yōu)度gof為1.81; 石英+高嶺石+蒙脫石三相土壤模擬樣的全譜擬合值(Rwp)為17.59%, 擬合期望(Rexp)為4.97%, 擬合優(yōu)度gof為3.54。 除石英+高嶺石+蒙脫石三相土壤模擬樣的Rwp值過大, 可能受衍射線背景高度的影響[16]之外, 大部分評(píng)價(jià)指標(biāo)都指示擬合譜(ycalc)與測(cè)試譜(yobs)匹配度高, 滿足Rietveld法礦物物相定量要求。圖3 石英-高嶺石二相土壤模擬樣(比例為1∶1)Rietveld法(a)與內(nèi)標(biāo)法(b)譜圖及定量結(jié)果
圖2 石英-赤鐵礦二相土壤模擬樣(比例為1∶1)Rietveld法(a)與內(nèi)標(biāo)法(b)譜圖及定量結(jié)果圖4 石英-高嶺石-蒙脫石三相土壤模擬樣(比例為1∶1∶1)Rietveld法(a)與內(nèi)標(biāo)法(b)譜圖及定量結(jié)果
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]基于XRD-Rietveld全譜擬合技術(shù)定量分析花崗巖風(fēng)化殼中礦物組成[J]. 付偉,彭召,曾祥偉,覃建勛,李學(xué)彪,賴勝,李曉婷,張銀夢(mèng). 光譜學(xué)與光譜分析. 2018(07)
[2]X射線全譜擬合法在水泥研究中的應(yīng)用[J]. 甘延玲,金頭男,聶光臨,崔素萍,郭軍. 硅酸鹽通報(bào). 2015(07)
[3]Rietveld全譜擬合法計(jì)算石灰石中碳酸鈣和結(jié)晶硅含量[J]. 張晶晶,齊硯勇,鄧?yán)? 中國測(cè)試. 2014(03)
[4]XRD-Rietveld法用于水泥基材料物相的定量分析[J]. 李華,孫偉,劉加平. 混凝土. 2013(01)
[5]安徽宣城紅土剖面中粘土礦物過渡相及其意義[J]. 洪漢烈,杜登文,李榮彪,Jock G.Churchman,殷科,王朝文. 地球科學(xué)(中國地質(zhì)大學(xué)學(xué)報(bào)). 2012(03)
[6]X射線粉晶衍射儀在山東蒙陰金伯利巖蝕變礦物鑒定中的應(yīng)用[J]. 遲廣成,宋麗華,王娜,崔德松,周國興. 巖礦測(cè)試. 2010(04)
[7]膨潤土中蒙脫石物相的定量分析[J]. 萬紅波,廖立兵. 硅酸鹽學(xué)報(bào). 2009(12)
[8]XRD物相定量分析外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線庫的建立[J]. 吳建鵬,曹麗云,張國運(yùn),黃劍鋒,羊俊. 分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2006(04)
[9]水泥熟料定量分析的全譜擬合法[J]. 洪漢烈,陳建軍,楊淑珍,趙曼曲. 分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2001(02)
本文編號(hào)：3422114
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