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泡塑分離富集-火焰原子熒光光譜法測(cè)定地球化學(xué)樣品中的痕量金

發(fā)布時(shí)間:2021-09-02 01:34
  火焰原子熒光光譜法(FAFS)測(cè)定痕量金的靈敏度好、穩(wěn)定性高及線性范圍廣,但在測(cè)定時(shí)干擾極為嚴(yán)重,如果干擾元素不加以分離或扣除,對(duì)0.5ng/g以下金無法進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。本方法在傳統(tǒng)泡塑分離富集金的基礎(chǔ)上,研究了FAFS法測(cè)定痕量金的最佳條件:在選定儀器條件下,提出了選擇低背景值(≤0.25ng/g Au)泡塑分離富集Au,采用3.0g/L硫脲-1%鹽酸為解脫液可消除記憶效應(yīng),在標(biāo)準(zhǔn)系列中加入5μg/mL的Fe3+溶液扣除鐵對(duì)測(cè)定金的干擾。采用本分析方法對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07805、GBW07242、GBW07244a、GBW07245a和GBW07247進(jìn)行測(cè)定,相對(duì)誤差≤4.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤23.2%;采用FAFS法與ICP-MS法對(duì)90個(gè)原生暈樣品和4個(gè)控制樣品中痕量金同時(shí)進(jìn)行測(cè)定,兩組測(cè)定結(jié)果數(shù)統(tǒng)計(jì)分析的F檢驗(yàn)值為1.23,相關(guān)系數(shù)為1.01,符合性較好,無顯著性差異。本分析方法簡(jiǎn)便、快速與實(shí)用,金檢出限為0.08ng/g,線性范圍為0.08~500ng/g,可達(dá)3個(gè)數(shù)量級(jí)。 

【文章來源】:巖礦測(cè)試. 2020,39(01)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】:8 頁

【部分圖文】:

泡塑分離富集-火焰原子熒光光譜法測(cè)定地球化學(xué)樣品中的痕量金


Au的記憶效應(yīng)

溫度,完全解,保溫時(shí)間,溫度低


按實(shí)驗(yàn)方法,對(duì)載金1000ng的泡塑,研究不同溫度和不同時(shí)間對(duì)金的解脫率的影響,見圖3。實(shí)驗(yàn)表明,溫度對(duì)解脫金的影響較大,溫度低于70℃,金不能完全解脫;溫度在70~80℃時(shí),保溫時(shí)間小于20min解脫率偏低;溫度在90~100℃時(shí),保溫時(shí)間大于10min金可完全解脫。本實(shí)驗(yàn)選擇解脫溫度為90~100℃,解脫時(shí)間為20min。2.2 方法評(píng)價(jià)

泡塑分離富集-火焰原子熒光光譜法測(cè)定地球化學(xué)樣品中的痕量金


Ca和Fe對(duì)Au的干擾


本文編號(hào):3378048

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