LA-ICP-MS是硅酸鹽礦物元素原位分析的重要方法之一,而該方法的準(zhǔn)確分析受到儀器條件、信號漂移校正、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇策略、定量校正方法等因素的影響。本文結(jié)合試驗以及當(dāng)前LA-ICP-MS硅酸鹽礦物研究對其分析的影響因素進(jìn)行探討,結(jié)果表明NIST玻璃標(biāo)準(zhǔn)和地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)之間存在基體差異影響,但也能用于硅酸鹽礦物定量分析,采用多標(biāo)準(zhǔn)有助于分析的準(zhǔn)確,從而滿足不同硅酸鹽樣品的準(zhǔn)確分析,而基本歸一法適用于硅酸鹽礦物特別是無水礦物的分析測定。 

【文章來源】：礦產(chǎn)綜合利用. 2020,(04)北大核心

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

元素相對靈敏度因子(RSF)的差異 (采用RSD表示%)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇除了結(jié)合樣品的性質(zhì),同時也要考慮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性質(zhì)(如元素含量、均勻性),而前人研究已表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦值的不確定度是LA-ICP-MS元素分析不確定度的主要來源之一,而當(dāng)元素含量較低時,信號計數(shù)不確定度會明顯增大[2,4,21]。目前LA-ICP-MS地質(zhì)研究分析標(biāo)準(zhǔn)的選擇方案包括:單個標(biāo)準(zhǔn)和多個標(biāo)準(zhǔn)作為外標(biāo)[4,6,20-21,24,26-28]。采用單標(biāo)準(zhǔn)分析效率相對最高,但對標(biāo)準(zhǔn)的要求較高(如:基體匹配、元素種類全及不確定度低等)。采用多標(biāo)準(zhǔn)能夠彌補(bǔ)單標(biāo)準(zhǔn)存在的不足,但同時也增加了工作量,而采用多標(biāo)準(zhǔn)時,又分為兩種,一種是采用多個地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做標(biāo)準(zhǔn),Liu等[6]采用該方式與總量歸一化法相結(jié)合,采用含量以權(quán)重進(jìn)行線性擬合獲得,以減小低含量標(biāo)準(zhǔn)對樣品分析結(jié)果不確定度的影響,其研究表明該方式能夠準(zhǔn)確測定不同類型無水硅酸鹽礦物中主量和微量元素含量。另一種是采用地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)和NIST玻璃標(biāo)準(zhǔn)相結(jié)合的方式,以減少基體差異和低元素含量的影響[24,26]。本次試驗采用單標(biāo)準(zhǔn)法分別選用玻璃標(biāo)準(zhǔn)NIST610和地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)GSE-1G[28-29];以及地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)和NIST610相結(jié)合做標(biāo)準(zhǔn)分別計算,采用地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行二次校正[24,26];計算BCR-2G、BHVO-2G的相對誤差(相對誤差(%)=(測試值-推薦值)/推薦值×100%)作比較,試驗采用ICPMSDataCal中無內(nèi)標(biāo)法[6]計算。分析結(jié)果見圖3。結(jié)果表明采用不同標(biāo)準(zhǔn)測定元素的相對誤差存在一定的差異。前文研究已表明NIST610存在基體差異影響,測定結(jié)果也表明NIST610做標(biāo)準(zhǔn)測得主量元素與其他相比總體偏大,但綜合其影響程度,也能用于硅酸鹽礦物的元素的定量分析,采用基體更匹配的GSE-1G為標(biāo)準(zhǔn),總體上主量元素及部分元素的相對誤差要好于NIST 610,這與前人的研究結(jié)果相同[28-29],而采用地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)和NIST 610相結(jié)合的方式,結(jié)果更為準(zhǔn)確。綜合試驗和前人研究由于基體差異影響,采用單標(biāo)準(zhǔn)分析時GSE-1G 比 NIST 610更適合做基性巖樣品的標(biāo)準(zhǔn),但其部分元素推薦值的不確定度較大[4]。不同標(biāo)樣除了基體和元素含量的差異,同時其元素推薦值和均一性也會對分析造成影響,因而這一直也是LA-ICP-MS研究的關(guān)注點(diǎn)[4,6-7,13,23,29-30]。由于地質(zhì)樣品的復(fù)雜性以及目前標(biāo)樣特點(diǎn),采用多標(biāo)準(zhǔn)有助于分析的準(zhǔn)確,試驗時可根據(jù)礦物類型和分析的元素,選取合適的標(biāo)準(zhǔn)以及對應(yīng)的計算方式,以滿足不同硅酸鹽樣品的準(zhǔn)確分析。

3 結(jié) 論本次試驗結(jié)合當(dāng)前LA-ICP-MS硅酸鹽礦物研究對其分析的影響因素進(jìn)行探討,結(jié)果表明玻璃標(biāo)準(zhǔn)NIST610和地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)之間存在基體差異影響,但也能用于硅酸鹽礦物定量分析,而采用多標(biāo)準(zhǔn)有助于分析的準(zhǔn)確,從而滿足不同硅酸鹽樣品的準(zhǔn)確分析。硅酸鹽礦物(特別是無水礦物)分析中,基體歸一化法不需要提前獲知內(nèi)標(biāo)元素的含量,因此在實際的分析中能減少測試工作。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]LA-ICP-MS在地質(zhì)樣品元素分析中的應(yīng)用[J]. 劉勇勝,胡兆初,李明,高山.  科學(xué)通報. 2013(36)
[2]193nmLA-ICPMS對國際地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)中42種主量和微量元素的分析[J]. 柳小明,高山,袁洪林,Bodo HATTENDORF,DetlefG■NTHER,陳亮,胡圣紅.  巖石學(xué)報. 2002(03)



本文編號：3348916