LA-ICP-MS是硅酸鹽礦物元素原位分析的重要方法之一,而該方法的準確分析受到儀器條件、信號漂移校正、標準物質選擇策略、定量校正方法等因素的影響。本文結合試驗以及當前LA-ICP-MS硅酸鹽礦物研究對其分析的影響因素進行探討,結果表明NIST玻璃標準和地質標準之間存在基體差異影響,但也能用于硅酸鹽礦物定量分析,采用多標準有助于分析的準確,從而滿足不同硅酸鹽樣品的準確分析,而基本歸一法適用于硅酸鹽礦物特別是無水礦物的分析測定。 

【文章來源】：礦產(chǎn)綜合利用. 2020,(04)北大核心

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

元素相對靈敏度因子(RSF)的差異 (采用RSD表示%)

標準物質的選擇除了結合樣品的性質,同時也要考慮標準物質的性質(如元素含量、均勻性),而前人研究已表明標準物質推薦值的不確定度是LA-ICP-MS元素分析不確定度的主要來源之一,而當元素含量較低時,信號計數(shù)不確定度會明顯增大[2,4,21]。目前LA-ICP-MS地質研究分析標準的選擇方案包括:單個標準和多個標準作為外標[4,6,20-21,24,26-28]。采用單標準分析效率相對最高,但對標準的要求較高(如:基體匹配、元素種類全及不確定度低等)。采用多標準能夠彌補單標準存在的不足,但同時也增加了工作量,而采用多標準時,又分為兩種,一種是采用多個地質標準物質做標準,Liu等[6]采用該方式與總量歸一化法相結合,采用含量以權重進行線性擬合獲得,以減小低含量標準對樣品分析結果不確定度的影響,其研究表明該方式能夠準確測定不同類型無水硅酸鹽礦物中主量和微量元素含量。另一種是采用地質標準和NIST玻璃標準相結合的方式,以減少基體差異和低元素含量的影響[24,26]。本次試驗采用單標準法分別選用玻璃標準NIST610和地質標準GSE-1G[28-29];以及地質標準和NIST610相結合做標準分別計算,采用地質標準進行二次校正[24,26];計算BCR-2G、BHVO-2G的相對誤差(相對誤差(%)=(測試值-推薦值)/推薦值×100%)作比較,試驗采用ICPMSDataCal中無內標法[6]計算。分析結果見圖3。結果表明采用不同標準測定元素的相對誤差存在一定的差異。前文研究已表明NIST610存在基體差異影響,測定結果也表明NIST610做標準測得主量元素與其他相比總體偏大,但綜合其影響程度,也能用于硅酸鹽礦物的元素的定量分析,采用基體更匹配的GSE-1G為標準,總體上主量元素及部分元素的相對誤差要好于NIST 610,這與前人的研究結果相同[28-29],而采用地質標準和NIST 610相結合的方式,結果更為準確。綜合試驗和前人研究由于基體差異影響,采用單標準分析時GSE-1G 比 NIST 610更適合做基性巖樣品的標準,但其部分元素推薦值的不確定度較大[4]。不同標樣除了基體和元素含量的差異,同時其元素推薦值和均一性也會對分析造成影響,因而這一直也是LA-ICP-MS研究的關注點[4,6-7,13,23,29-30]。由于地質樣品的復雜性以及目前標樣特點,采用多標準有助于分析的準確,試驗時可根據(jù)礦物類型和分析的元素,選取合適的標準以及對應的計算方式,以滿足不同硅酸鹽樣品的準確分析。

3 結 論本次試驗結合當前LA-ICP-MS硅酸鹽礦物研究對其分析的影響因素進行探討,結果表明玻璃標準NIST610和地質標準之間存在基體差異影響,但也能用于硅酸鹽礦物定量分析,而采用多標準有助于分析的準確,從而滿足不同硅酸鹽樣品的準確分析。硅酸鹽礦物(特別是無水礦物)分析中,基體歸一化法不需要提前獲知內標元素的含量,因此在實際的分析中能減少測試工作。

【參考文獻】：
期刊論文
[1]LA-ICP-MS在地質樣品元素分析中的應用[J]. 劉勇勝,胡兆初,李明,高山.  科學通報. 2013(36)
[2]193nmLA-ICPMS對國際地質標準參考物質中42種主量和微量元素的分析[J]. 柳小明,高山,袁洪林,Bodo HATTENDORF,DetlefG■NTHER,陳亮,胡圣紅.  巖石學報. 2002(03)



本文編號：3348916