用氫氧化鈉與過氧化鈉作為混合熔劑,在鎳坩堝中于720℃熔融鋁土礦樣品,再用水和鹽酸溶液提取,所得溶液中所含鋁、鐵、鈦3種金屬元素的合量以返滴定法用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液作為滴定劑通過絡(luò)合反應(yīng)測(cè)定;再以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑,通過氧化還原反應(yīng)分別測(cè)定鐵和鈦的含量;從而計(jì)算出鋁的含量。鋁、鐵、鈦3種元素的檢出限分別為1.00%,0.50%,0.50%。三氧化二鋁、三氧化二鐵、二氧化鈦測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=10）依次為0.25%～0.32%,0.69%～4.0%,1.1%～2.2%;相對(duì)偏差依次為0.24%～0.35%,0.62%～3.41%,0.89%～1.81%。方法減少了樣品因人為判定終點(diǎn)所帶來的誤差,分析程序得以簡(jiǎn)化的同時(shí)提高了工作效率。 

【文章來源】：理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)). 2020,56(09)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

滴定體系選擇試驗(yàn)

由圖2(a）可知：DET模式的結(jié)果比較穩(wěn)定，而MET模式的終點(diǎn)不穩(wěn)定。由圖2(b）可知：當(dāng)信號(hào)漂移速率在30～80mV·min-1時(shí)，試驗(yàn)結(jié)果具有較好的重復(fù)性。由圖2(c）可知：最小加入量大于50μL，數(shù)據(jù)重復(fù)性明顯變差。電位滴定法中判斷電位突躍點(diǎn)的方式為一級(jí)微分判斷法，其突躍點(diǎn)取決于E～V滴定曲線一級(jí)微分值（ERC）與滴定評(píng)估臨界值（EPC）。ERC相當(dāng)于滴定曲線的突躍峰值點(diǎn)，EPC為儀器設(shè)定參數(shù)，當(dāng)ERC大于EPC時(shí)，儀器系統(tǒng)進(jìn)行讀數(shù)。絡(luò)合反應(yīng)電位突躍信號(hào)一般較弱，試驗(yàn)選擇EPC為10mV；氧化還原反應(yīng)的電位突躍相對(duì)絡(luò)合反應(yīng)、酸堿反應(yīng)以及沉淀反應(yīng)最為明顯，其ERC一般在60mV以上，但鋁土礦中鐵和鈦的含量較低，信號(hào)峰相對(duì)較弱，設(shè)定其EPC為5mV。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號(hào)：3232239