納米硫化銻（Sb2S3）既是一種能有效降解海洋有機(jī)污染物的優(yōu)秀光催化劑,又是海上平臺(tái)中太陽(yáng)能光電轉(zhuǎn)化系統(tǒng)中的重要材料,對(duì)海洋資源開發(fā)的意義重大。然而,因?yàn)樯虡I(yè)試劑較為昂貴,目前納米Sb2S3的制備大多只能在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行,無(wú)法大規(guī)模生產(chǎn)。而天然輝銻礦作為一種在自然界中易于開采、儲(chǔ)量豐富的礦物,無(wú)疑更適合作為納米Sb2S3制備的原材料。因此,本文以天然輝銻礦為原料,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）為保護(hù)劑、聚乙二醇（PEG6000）為表面活性劑,利用水熱法制備了納米Sb2S3。研究了不同實(shí)驗(yàn)條件下制備的納米Sb2S3光電轉(zhuǎn)化性能的差異及其在海洋有機(jī)物降解中的應(yīng)用。本文也通過(guò)提拉浸漬鍍膜法,以氯化鈉（NaCl）與硝酸銀（AgN03）為原料,合成氯化銀（AgCl）與Sb2S3納米棒復(fù)合,并探究了不同氯化銀鍍膜量對(duì)復(fù)合材料光電轉(zhuǎn)化性能與光催化性能的改變。一系列表征分析表明,不同實(shí)驗(yàn)條件下制備得到的Sb2S3具有不同的微觀形貌與性能。當(dāng)制備溫度低于160℃時(shí),制備的Sb2S3為無(wú)規(guī)則納米微晶,結(jié)晶度低,光電轉(zhuǎn)化能力較弱（光電流約為1μA/cm2）,但能帶間隙較寬,在可見光下能產(chǎn)生較多強(qiáng)氧化性的自由基... 

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【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖２．１實(shí)驗(yàn)流程圖??Ｆｉｇ．２．１?Ｆｌｏｗ?ｃｈａｒｔ?ｏｆ?ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ??因?yàn)樗卯a(chǎn)物較多，因此將不同合成條件下的產(chǎn)物分別編號(hào)，如下表２．３所示

Ｆｉｇ．２．７?ＥＤＳ?ｐａｔｔｅｒｎ?ｏｆ?（ａ）?ｎａｔｕｒａｌ?ｓｔｉｂｎｉｔｅ?ａｎｄ?Ｓ?（ｂ）ｂ：ｊＳｒ?１６０／１２－Ｃ４００??２．?３．３納米Ｓｂ：＆的形貌轉(zhuǎn)變分析??圖２．８是ＮＳ樣品與Ｓｂ２Ｓ３－１６０／１２－Ｃ４００祥品的ＳＥＭ圖。從圖中可以清楚地??看到ＮＳ樣品呈具有分層結(jié)構(gòu)的塊狀結(jié)構(gòu)，并且粒徑較大且不均勻。塊狀結(jié)構(gòu)的??Ｓｂ２Ｓ３在經(jīng)過(guò)水熱反應(yīng)與氮氛下熱處理后，慢慢轉(zhuǎn)變?yōu)橛桑樱猓玻樱臣{米棒構(gòu)成的一??維納米微晶集合體。從放大圖中也可以看出，納米棒形狀分明，結(jié)晶良好，寬度??約為１００－２００?ｎｍ，長(zhǎng)度約為２－３?ｐｍ。??２１??

?Ｉ２０ＪＣ?１６０°Ｃ?１??圖３．１刮涂法制備樣品圖??Ｆｉｇ．３．１?Ｓａｍｐｌｅｓ?ｐｒｅｐａｒｅｄ?ｂｙ?ｄｏｃｔｏｒ－ｂｌａｄｅ?ｍｅｔｈｏｄ??３．?２．２．?２旋涂法??旋涂法所用儀器為北京ＳＥＴＣＡＳ公司的ＫＷ－４Ｂ型旋涂?jī)x，旋涂速度為３０００??ｒ／ｍｉｎ，旋涂時(shí)間為３ｎｉｉｎ。將ＦＴＯ導(dǎo)電玻璃利用真空吸附到旋涂?jī)x上，用滴管滴??加涂料，開啟旋涂?jī)x，旋涂結(jié)束后，將ＦＴＯ導(dǎo)電破璃置于１２０°Ｃ恒溫烘箱內(nèi)干??燥５分鐘，完成一層旋涂操作。重復(fù)該操作５－６次，將最后得到的樣品于黑暗通??風(fēng)處干燥１２?ｈ。最后得到產(chǎn)物如下圖３．２所示。旋涂區(qū)域大小為２?ｃｍ?ｘ?２?ｃｍ。??ＨＩ?ａｉＢｉ?■■■??ＨＨ?ＪＨＨＨＨ??圖３．２旋涂法制備樣品圖??Ｆｉｇ．３．２?Ｓａｍｐｌｅｓ?ｐｒｅｐａｒｅｄ?ｂｙ?ｓｐｉｎ－ｃｏａｔｉｎｇ?ｍｅｔｈｏｄ??恨據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，相比旋涂法，刮涂法制備的樣品分散得更加均勻，無(wú)團(tuán)??聚現(xiàn)象且薄膜中的顆粒粒徑更小，在溶液中不存在睨落的現(xiàn)象。因此，使用刮涂??法制備納米Ｓｂ２Ｓ３薄膜光電極。??３．２．３紫外－可見光漫反射檢測(cè)??本次儉測(cè)通過(guò)Ｐｅｒｋｉｎ公司Ｌａｍｂｄａ?７５０型紫外－可見光漫反射檢測(cè)儀對(duì)合成樣??品粉末進(jìn)行光吸收值的檢測(cè)，并繪制波長(zhǎng)－光吸收值曲線。并根據(jù)Ｋｕｂｅｌｋａ－Ｍｕｎｋ??３０??

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]Construction of vesicle CdSe nano-semiconductors photocatalysts with improved photocatalytic activity:Enhanced photo induced carriers separation efficiency and mechanism insight[J]. Jiangsu Wen,Changchang Ma,Pengwei Huo,Xinlin Liu,Maobin Wei,Yang Liu,Xin Yao,Zhongfei Ma,Yongsheng Yan.  Journal of Environmental Sciences. 2017(10)
[2]全固態(tài)量子點(diǎn)太陽(yáng)電池的研究進(jìn)展[J]. 楊博,白一鳴,程泰,吳高,陳諾夫,譚占鰲.  微納電子技術(shù). 2017(04)
[3]太陽(yáng)能導(dǎo)航系統(tǒng)在海上石油平臺(tái)的應(yīng)用[J]. 吳占友,唐怡,蔣志鵬,郭建文.  儀器儀表用戶. 2016(12)
[4]Sb2S3納米粒子修飾ZnO納米片微納分級(jí)結(jié)構(gòu)的光電化學(xué)性能[J]. 郝彥忠,郭志敏,孫寶,裴娟,王尚鑫,李英品.  物理化學(xué)學(xué)報(bào). 2015(11)
[5]海洋污染事件的類型、特征及其社會(huì)效應(yīng)研究[J]. 陳濤.  太平洋學(xué)報(bào). 2015(03)
[6]硫化銻單晶納米帶的水熱制備、表征及性能研究[J]. 陳廣義,張萬(wàn)喜,魏志勇,梁繼才,趙劍.  功能材料. 2010(11)
[7]回流法合成硫化銻納米棒及其光催化性能研究[J]. 雍高兵,朱啟安,項(xiàng)尚,陳利霞,譚志剛,徐軍古.  化學(xué)學(xué)報(bào). 2010(21)
[8]自然界中的輝銻礦-硒銻礦礦物系列[J]. 劉家軍,李志明,劉建明,王建平,馮彩霞,盧文全.  吉林大學(xué)學(xué)報(bào)(地球科學(xué)版). 2005(05)
[9]湖南錫礦山輝銻礦的礦物標(biāo)型特征研究[J]. 何明躍,樓亞兒.  地質(zhì)與勘探. 2002(04)
[10]太陽(yáng)能在海上采油平臺(tái)的應(yīng)用研究[J]. 陳俊.  中國(guó)海上油氣.工程. 2002(01)

碩士論文
[1]硫化銻納米材料的制備及其可見光光催化性能研究[D]. 譚香.湘潭大學(xué) 2013
[2]不同形貌硫化銻納米材料的制備研究[D]. 龔敏.湘潭大學(xué) 2009
[3]電化學(xué)阻抗圖譜法TiO2薄膜光電極能帶結(jié)構(gòu)和催化活性研究[D]. 孔海霞.太原理工大學(xué) 2004



本文編號(hào)：2973487