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無助熔劑高溫熔融前處理技術(shù)和共沉淀法測定Mg同位素組成分析方法研究

發(fā)布時間:2021-01-06 04:19
  分析地球化學是一門綜合了分析化學和地球化學的交叉學科,主要利用分析化學技術(shù)手段,以各種類型的地質(zhì)樣品為研究對象,為地質(zhì)學家提供樣品所含的元素或同位素組成信息,是準確理解各種地質(zhì)作用過程的必要手段。因此,分析地球化學已經(jīng)成為現(xiàn)代地球化學的重要組成部分,分析技術(shù)的快速發(fā)展大大促進了地球科學的發(fā)展。電感耦合等離子質(zhì)譜技術(shù)具有高靈敏度、檢出限低、線性范圍寬、多元素同時檢測及可進行同位素組成分析測定等優(yōu)點,被公認為最強有力的痕量元素、超痕量元素及同位素分析技術(shù)。本次研究基于無助熔劑高溫熔融結(jié)合快速酸溶技術(shù),對地質(zhì)樣品進行快速完全消解,準確測定其微量元素和Sr-Nd-Hf同位素組成,并利用激光剝蝕電感耦合等離子技術(shù)(LA-Q/MC-ICP-MS)測定硅酸巖玻璃中的微量元素和鉛同位素組成。其次,利用超細研磨粉末壓片技術(shù),研制S-Pb同位素微區(qū)分析硫化物標準物質(zhì)。最后研發(fā)共沉淀方法和兩柱分離法,準確測定低Mg含量地質(zhì)樣品中的Mg同位素組成,研制了Mg同位素分析所需的Mg同位素標準溶液和低Mg含量巖石標準物質(zhì)。1.無助熔劑高溫熔融結(jié)合快速酸溶,ICP-MS測定巖石粉末中微量元素組成準確測定地質(zhì)樣品中微量... 

【文章來源】:西北大學陜西省 211工程院校

【文章頁數(shù)】:143 頁

【學位級別】:博士

【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
    1.1 選題背景及其意義
    1.2 研究現(xiàn)狀
        1.2.1 Q/MC-ICP-MS的樣品前處理研究進展
        1.2.2 Mg同位素的樣品前處理研究進展
        1.2.3 LA-MC-ICP-MS分析技術(shù)的研究進展
    1.3 研究目標和研究方法
        1.3.1 無助熔劑高溫熔融結(jié)合快速酸溶的樣品前處理方法
        1.3.2 無助熔劑高溫熔融結(jié)合微區(qū)分析技術(shù)快速測定樣品的微量元素和Pb同位素組成 1
        1.3.3 S-Pb同位素微區(qū)原位分析硫化物標準物質(zhì)研制
        1.3.4 共沉淀法測定低Mg含量巖石樣品的Mg同位素組成
    1.4 完成的工作量
第二章 儀器
    2.1 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
        2.1.1 樣品引入系統(tǒng)
        2.1.2 等離子源
        2.1.3 接口部分
        2.1.4 離子聚焦系統(tǒng)
        2.1.5 質(zhì)量分析器
        2.1.6 檢測系統(tǒng)
    2.2 多接收等離子體質(zhì)譜儀
    2.3 分析儀器簡介
第三章 無助熔劑高溫熔融結(jié)合快速酸溶前處理技術(shù)
    3.1 引言
    3.2 實驗部分
        3.2.1 國際及國內(nèi)巖石粉末標準物質(zhì)及化學試劑
        3.2.2 儀器設(shè)備及分析方法
        3.2.3 無助熔劑高溫熔融結(jié)合快速酸溶法實驗流程
        3.2.4 單次溶樣先后分離Sr-Nd-Hf同位素
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 無助熔劑高溫熔融條件評估
        3.3.2 快速酸溶溫度的影響
        3.3.3 全流程本底
        3.3.4 微量元素的精密度和準確度
        3.3.5 無助熔劑高溫熔融結(jié)合快速酸溶測定Sr-Nd-Hf同位素組成
    3.4 小結(jié)
第四章 激光法測定無助熔劑高溫熔融硅酸巖玻璃微量元素和鉛同位素組成
    4.1 引言
    4.2 實驗部分
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 微量元素組成
        4.3.2 熔融玻璃Pb同位素均一性和準確度
        4.3.3 與其他方法比較
    4.4 小結(jié)
第五章 S-Pb同位素微區(qū)原位分析硫化物標準物質(zhì)研制
    5.1 引言
    5.2 實驗設(shè)備及化學試劑
        5.2.1 儀器參數(shù)
        5.2.2 粉末壓片合成
        5.2.3 試劑樣品
    5.3 LA-MC-ICP-MS分析方法
    5.4 實驗討論
        5.4.1 SN-MC-ICP-MS法S、Pb同位素分析結(jié)果
        5.4.2 微區(qū)原位Pb同位素分析基體效應(yīng)
        5.4.3 濃度效應(yīng)、激光密度對微區(qū)S同位素測試結(jié)果的影響
        5.4.4 粉末壓片的均一性
    5.5 結(jié)論
第六章 共沉淀法測定低Mg巖石樣品的Mg同位素組成
    6.1 引言
    6.2 化學試劑和分析方法
        6.2.1 化學試劑
        6.2.2 樣品消解和離子交換樹脂
        6.2.3 質(zhì)譜分析
    6.3 結(jié)果和討論
        6.3.1 全流程空空白和回收率
        6.3.2 酸度效應(yīng)和濃度效應(yīng)
        6.3.3 基體效應(yīng)
        6.3.4 共沉淀分離效果
        6.3.5 精密度和準確度
        6.3.6 巖石樣品的Mg同位素組成
    6.4 Mg同位素標準物質(zhì)研制
        6.4.1 GSB Mg標準溶液的制備
        6.4.2 GSB Mg標準溶液的均勻性和穩(wěn)定性檢驗
        6.4.3 巖石標準物質(zhì)GSR-1和RGM-2的均勻性和穩(wěn)定性檢驗
    6.5 結(jié)論
第七章 結(jié)論及不足
    7.1 主要結(jié)論
    7.2 不足之處及下一步工作計劃
參考文獻
攻讀博士學位期間取得的科研成果
作者簡介
致謝


【參考文獻】:
期刊論文
[1]Determination of Hf–Sr–Nd isotopic ratios by MC-ICP-MS using rapid acid digestion after flux-free fusion in geological materials[J]. Zhian Bao,Chunlei Zong,Linru Fang,Honglin Yuan,Kaiyun Chen,Mengning Dai.  Acta Geochimica. 2018(02)
[2]微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定大氣PM 2.5中金屬元素[J]. 張敏會,王露,徐瑞,王建明.  分析試驗室. 2017(07)
[3]釹同位素比值143Nd/144Nd標準溶液研制[J]. 唐索寒,李津,梁細榮,張利國,李國占,濮巍,李潮峰,楊岳衡,儲著銀,張俊,侯可軍,王曉明.  巖礦測試. 2017(02)
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[5]用于多接收器等離子體質(zhì)譜測定的鐵銅鋅同位素標準溶液研制[J]. 唐索寒,朱祥坤,李津,閆斌,李世珍,李志紅,王躍,孫劍.  巖礦測試. 2016(02)
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[7]一次溶樣分離地質(zhì)樣品中Pb-Sr-Nd方法的可行性研究[J]. 宗春蕾,袁洪林,戴夢寧.  巖礦測試. 2012(06)
[8]地質(zhì)樣品中Pb同位素分析的高效酸淋洗流程[J]. 張錦麗,袁洪林,高山,宗春蕾,戴夢寧,柯霖,賈先巧.  地球科學(中國地質(zhì)大學學報). 2008(01)
[9]ICP-MS測定地質(zhì)樣品中37個元素的準確度和長期穩(wěn)定性分析[J]. 劉曄,柳小明,胡兆初,第五春榮,袁洪林,高山.  巖石學報. 2007(05)
[10]ICP-MS法測定4種中藥材中重金屬含量[J]. 溫慧敏,陳曉輝,董婷霞,詹華強,畢開順.  中國中藥雜志. 2006(16)

博士論文
[1]氟化氫銨地質(zhì)樣品前處理技術(shù)和激光原位Pb同位素測定方法在地球科學中的應(yīng)用[D]. 張文.中國地質(zhì)大學 2015

碩士論文
[1]單次溶樣分離地質(zhì)樣品中Pb-Sr-Nd-Hf同位素方法的可行性研究及其地質(zhì)應(yīng)用[D]. 宗春蕾.西北大學 2013



本文編號:2959917

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