【摘要】：礦石中金屬樣品的定量分析在礦床儲量的評價中尤為重要。在眾多金屬中,銀和銅的開采及定量分析受到許多研究者的重視,目前,對于銀和銅定量測定的方法有很多,例如沉淀滴定法、高效液相色譜法、電化學分析法、分光光度法、熒光光譜法、原子吸收光譜法和原子發(fā)射光譜法。為進一步提高效率,降低成本,更好滿足分析測試需求,本文旨在建立適宜測試分析方法,主要使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜ICP-OES對礦石中銀和銅元素的含量進行有效測定。論文在前人工作基礎上,通過對比實驗,分別考察了酸的種類、溶礦溫度、溶礦時間對銀和銅含量的測定的影響,當選用鹽酸-硝酸溶礦,溶解溫度在200℃,溶礦時間控制在30分鐘時前處理效果最佳。論文以標準物質的測試結果為參照,對ICP-OES儀器進行工作參數的條件優(yōu)化,通過對載氣、輔助氣、冷卻氣、載氣壓力的調節(jié)做單因素實驗,在分析環(huán)境條件為溫度25℃,濕度40%時,得出儀器分析最佳條件為:載氣流量為25L/h、輔助氣流量為8L/h、冷卻氣流量770 L/h、載氣壓力為0.2MPa,整體分析過程進行了優(yōu)化,降低了分析成本。通過測定國家一級標準物質,獲得本文采用ICP-OES方法的測試精密度RSD為0.76%-2.13%,準確度RE為-1.30%-2.13%,加標回收率為99.4%-101.3%,RSD小于1.54%。與原子吸收光譜法進行對比實驗,ICP-OES對標準物質礦石樣品測定值與推薦標準值最為接近,結果表明,本文建立的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法應用于地質樣品元素分析精確性更好、重現率更高,多元素的分析穩(wěn)定性強。
【圖文】：

池的某些物理量，如電流、電壓、電量等，來對待測對象進行定性定量分析的一類方法。Mi-Sook Won 等人[2]采用包含 N，，N'-二苯氧酰胺的碳糊電極通過陽極溶出伏安法來實現 Ag+的測定。并對各種影響響應的實驗參數進行優(yōu)化，如 pH、沉積時間、溫度和電極組成等。在優(yōu)化的條件下，該電極對 Ag+有著好的選擇性，在 10 分 鐘 的 沉 積 時 間 內 ， Ag+的 指 數 線 性 響 應 濃 度 范 圍 為1.0×10 7-5.0×10 9mol/L ， 檢 出 限 為 7.0×10 10mol/L 。 Maria-CristinaRadulescu 等人[3]利用基于合成的 N-（2-氨乙基）-4，4’-聯吡啶（ABP）新型改性的玻碳電極通過微分脈沖伏安法來進行 Ag+的測定，其中 ABP 是通過利用 4-硝基苯并偶氮銨和戊二醛共價固定的方法修飾到玻碳電極表面的（如圖 1-1 所示）。Ag+先與聯吡啶在負電位（-0.6 V）下進行化學預富集，然后用微分脈沖伏安法將該離子氧化，觀察到的峰值為 0.34 V。矯正曲線在 Ag+濃度在 0.05 - 1.0μmol/L 范圍內呈線性，計算得到檢出限為 0.025 μmol/L，且大于 Ag+含量 125倍的各種常見離子對其測定無影響，說明該方法具有高度選擇性。

1.2..3 分光光度法以朗伯-比爾定律為基礎，通過測量待測物質在特定波長處或一定波長范圍內的吸光度強度或變化，對該物質進行定性定量分析的一類方法。分光光度法也是測定金屬離子含量的一類常用方法。YaoPin Yen 等人[4]設計了一種新型香豆素類顯色探針 1（如圖 1-2 所示），實現了對 Ag+的高選擇高靈敏檢測，且其他金屬離子不干擾其的測定。探針 1 在 355 nm 處有著強的吸收峰，當加入 Ag+后，該吸收峰強度增加且紅移到 380 nm 處，在 525 nm 處也觀察到一個寬的吸收峰，溶液的顏色由無色變?yōu)榧t色（如圖 1-2 所示）。計算得到檢出限為(8.60±0.04)×10 10M。
【學位授予單位】：中國地質大學(北京)
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：O657.31;P575

【參考文獻】

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1 王文珉;潘建闊;王卓;張鵬;;我國金屬礦開采技術分析[J];現代商貿工業(yè);2012年20期

本文編號：2672839