【摘要】：磷酸鹽氧同位素(δ~(18)OP)是一種有效的磷源示蹤方式.由于湖泊沉積物的組成十分復(fù)雜,必須對樣品進行除碳處理和純化處理.本文對目前應(yīng)用較為廣泛的幾種前處理方法進行比較,包括NaClO處理和H_2O_2處理等除有機碳方法,以及Blake法和Mc Laughlin法等純化方法,以期獲得適用于湖泊沉積物磷酸鹽氧同位素的前處理方法.結(jié)果表明:(1)NaClO處理可以保證較高的無機磷提取效率,同時能有效地減少無機磷提取液中有機質(zhì)含量,且對不同形態(tài)磷的破壞較小;H2O2對有機質(zhì)的去除效果不穩(wěn)定,且處理后樣品磷形態(tài)之間發(fā)生轉(zhuǎn)化,顯著增加了提取的無機磷濃度.(2)Blake法和Mc Laughlin法分別采用磷鉬酸銨(APM)+磷酸銨鎂(MAP)沉淀和Ce PO4沉淀對樣品進行純化.在純化處理湖泊沉積物過程中,Blake法優(yōu)于Mc Laughlin法,主要體現(xiàn)為有機質(zhì)去除率高,并且磷的回收率較為穩(wěn)定.(3)經(jīng)Blake法純化丹麥Nordborg湖沉積物樣品得到的Ag_3PO_4中C、N含量低于Mc Laughlin法且重現(xiàn)性好.本文結(jié)合NaClO法與Blake法的優(yōu)點,建立了一種適合湖泊沉積物的磷酸鹽氧同位素前處理方法:首先用2.5%NaClO對沉積物樣品進行除碳預(yù)處理,然后對磷酸鹽提取液依次通過氫氧化鎂共沉淀(MAGIC)、APM+MAP沉淀、陽離子交換樹脂處理,最后生成Ag3PO4沉淀.
【圖文】：

夥?的無機磷提取液中DOC濃度升高可能是因為H2O2將沉積物樣品中部分難降解有機質(zhì)轉(zhuǎn)化成水溶性有機酸．2．1．2不同預(yù)處理方法對沉積物磷形態(tài)的影響NaClO對沉積物磷形態(tài)的影響小于H2O2．經(jīng)NaClO處理后，無機磷提取率維持在93%～98%(圖1b)，但沉積物的總磷減少14%～29%(圖2)，表明NaClO對有機磷有明顯的去除效果而對無機磷幾乎無影響．經(jīng)H2O2處理后，，除樣品1總磷減少30%外，其他3種樣品的總磷與對照組幾乎沒有差異(圖2)，但無機磷的提取率提高了35%～64%(圖1b)，表明H2O2將有機磷轉(zhuǎn)化為無機磷．圖12．5%NaClO和30%H2O2預(yù)處理后沉積物提取液中DOC濃度(a)和無機磷含量(b)的變化Fig．1VariationofDOCconcentration(a)andinorganicphosphatecontent(b)insedimentsextractsafter2．5%NaClOand30%H2O2pretreatments比較NaClO和H2O2處理后沉積物磷賦存形態(tài)的變化可得，NaClO和H2O2處理組的Ex-P分別減少了29%～86%和86%～90%，說明Ex-P更易受H2O2破壞(P=0．039)．Ex-P一般通過物理吸附作用或者磷酸鹽與沉積相膠體、礦物通過配位交換的方式吸附在沉積物表面［30］，極易因環(huán)境的改變而釋放．實驗過程中，NaClO與沉積物反應(yīng)緩和，而H2O2與沉積物反應(yīng)時卻有大量氣泡冒出，激烈的氣泡涌動可能促進了Ex-P的釋放．但由于Ex-P僅占總磷的1%～3%，因此Ex-P的變化對無機磷提取率的影響可忽略．除樣品4外，NaClO處理組和H2O2處理組的Fe-P含量變化幾乎無差異(P=0．666)，分別減少了43%～61%和37%～65%．Fe-P是指鐵鋁氧化物表面及氧化物晶格包裹的磷，包括無定型氧化鐵(FeOOH)-P膠體．FeOOH-P最穩(wěn)定的pH范圍為6．5～8．0，在高pH或低pH條件下，都易將PO3－4釋放出來［31］．

CFAP和CAP影響不大，含量波動范圍分別為－9%～6%和－4%～3%．CFAP和CAP主要是CaCO3結(jié)合態(tài)的磷，穩(wěn)定性較強，不易釋放［3］．H2O2使這2種磷形態(tài)的磷含量明顯增加，其中CFAP增加了21%～65%;CAP除樣品3變化較小，僅減少了4%外，其它樣品增加了32%～182%，其原因可能是H2O2在氧化有機質(zhì)的過程中將有機磷轉(zhuǎn)化為無機磷．與對照組相比，經(jīng)過NaClO和H2O2處理后Org-P含量分別減少了47%～69%和82%～96%．這表明NaClO和H2O2均對Org-P有明顯影響，且H2O2處理對Org-P影響更明顯(P=0．020)．圖22．5%NaClO和30%H2O2預(yù)處理后沉積物磷形態(tài)的變化Fig．2Variationsofsedimentsphosphatesspeciesafter2．5%NaClOand30%H2O2pretreatments2．2兩種經(jīng)典方法的純化效率對比2．2．1有機質(zhì)去除率比較Blake法和McLaughlin法對PO3－4提取液的純化效果可得，兩種方法均使有機質(zhì)含量降低，但是趨勢不同(圖3)．按照Blake法處理后DOC濃度呈逐步降低的趨勢，而McLaughlin法中DOC濃度卻波動較大．Blake法和McLaughlin法分別采用2次MAGIC和1次MAGIC操作，DOC濃度分別減少了42．03%和33．98%，二者相差8．04%，表明第2次MAGIC操作對DOC的去除作用有限．這可能與Mg(OH)2沉淀對有機質(zhì)的吸附作用有關(guān)，在2次MAGIC操作中Mg(OH)2沉淀量基本不變，故吸附的有機質(zhì)含量變化不大，減少的部分可能是被NaOH清洗掉的堿溶性有機質(zhì)．由于MAGIC操作復(fù)雜，且耗時長，因此，建議只采用1次MAGIC．在利用特征沉淀對樣品進行純化的步驟中，Blake法與McLaughlin法分別采用了APM+MAP沉淀和CePO4沉淀，但是二者對有機質(zhì)的去除效果有顯著差異(P=0．007)．經(jīng)APM+MAP沉淀處理后，樣品中DOC濃度減少至7．74±1．13mg/L，約為提取液D
【作者單位】： 中國科學(xué)院南京地理與湖泊研究所湖泊與環(huán)境國家重點實驗室;中國科學(xué)院大學(xué);中國科學(xué)院大學(xué)中丹學(xué)院;蘇州科技大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院;
【基金】：國家自然科學(xué)基金項目(41471075,41171366)資助
【分類號】：P597;P512.2

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本文編號：2532581