本文選題：微波消解 + 磺基水楊酸��； 參考：《冶金分析》2017年01期

【摘要】：磺基水楊酸光度法測定鐵是比較經(jīng)典的方法,但對于磷礦石,采用敞口聚四氟乙烯燒杯在電熱板上溶礦過程中溶液易噴濺,且顯色時在pH 8~11溶液中,PO_4~(3-)會跟磷礦石中的Ca~(2+)、Mg~(2+)反應(yīng)生成沉淀而影響鐵的測定,同時含錳高的磷礦石中的Mn~(2+)也會對鐵的測定產(chǎn)生干擾。因此實驗在HNO_3-HF-SSA(磺基水楊酸)混合酸里采用密閉高壓微波消解技術(shù)快速消解各種磷礦石,并通過磺基水楊酸光度法在六次甲基四胺介質(zhì)中測定磷礦石中鐵(以Fe_2O_3形式表示)�？疾齑_定了微波消解條件(功率400 W、壓力0.5 MPa、消解時間10min)和混合酸的最佳用量(2mL HNO_3-5mL HF-2mL 200g/L SSA溶液),并對磷礦石國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實際樣品分析,結(jié)果表明,實驗方法與國家標(biāo)準(zhǔn)方法(GB/T 1871.2—1995)以及電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定結(jié)果一致,測定值與認(rèn)定值一致,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=5)在2%以內(nèi),可滿足磷礦石中0.05%~10%三氧化二鐵的測定要求。
[Abstract]:The spectrophotometric determination of iron with sulfosalicylic acid is a classical method, but for phosphate rock, the solution is easy to spatter in the process of dissolving ore with open PTFE beaker on the electrothermal plate. Moreover, the reaction of PO4- 3- with Ca ~ (2) and mg ~ (2) in phosphate rock in pH 8 ~ (11) solution will result in precipitation, which will influence the determination of iron. Meanwhile, mn ~ (2) in phosphate rock with high manganese content will also interfere with the determination of iron. Therefore, in the HNO3-HF-SSA mixed acid, all kinds of phosphate rock were rapidly digested by closed high pressure microwave digestion, and the iron in phosphate ore was determined by sulfosalicylic acid spectrophotometry in hexomethylenetetramine medium (expressed as Fe _ 2O _ 3 / S _ 2O _ 3). The conditions of microwave digestion (power 400W, pressure 0.5MPa, digestion time 10min) and the optimum dosage of mixed acid (2mL HNO3-5mL HF-2mL 200g / L SSA solution) were determined. The experimental method is consistent with the national standard method (GB / T 1871.2-1995) and the inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The measured value is in agreement with the determined value, and the relative standard deviation (RSDN) is less than 2%. It can meet the requirement of determination of 0. 05% iron trioxide in phosphate rock.
【作者單位】： 河北地勘局唐山實驗測試所;
【分類號】：P575;O657.3

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本文編號：2055036