本文選題：Li同位素　切入點(diǎn)：SN-MC-ICP-MS　出處：《中國(guó)地質(zhì)大學(xué)》2017年博士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：隨著多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜(MC-ICP-MS)的廣泛應(yīng)用和同位素分析方法的突破,非傳統(tǒng)穩(wěn)定同位素地球化學(xué)體系的研究獲得了長(zhǎng)足的發(fā)展。作為一種新興的穩(wěn)定同位素示蹤工具,近年來(lái)鋰同位素地球化學(xué)的研究受到了國(guó)際國(guó)內(nèi)地學(xué)界日益廣泛的關(guān)注。對(duì)于地質(zhì)樣品中Li同位素的高精度準(zhǔn)確分析,主要包括兩個(gè)方面:Li同位素的全巖整體分析和高精度原位微區(qū)分析。在本次研究中,我們系統(tǒng)整理了Li同位素分析技術(shù)的研究現(xiàn)狀和發(fā)展歷程,并且建立了SN-MC-ICPMS的全巖Li同位素測(cè)定方法和LA-MC-ICP-MS的微區(qū)Li同位素分析方法。1.低空白、低記憶效應(yīng)的Li同位素測(cè)定方法使用AG50W-x8(200-400目,2.7 ml)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂填充的石英交換柱(內(nèi)徑0.6 cm,高21.5 cm),以12 ml 1 N HNO_3/80%(v/v)CH3OH作為淋洗液可實(shí)現(xiàn)對(duì)不同巖性標(biāo)樣中Li元素的化學(xué)分離富集。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明我們建立的化學(xué)分離方法不會(huì)根據(jù)巖性的不同而變化,并且不會(huì)受到樣品Mg:Li比值的影響。該方法得到的回收率大約為100%,化學(xué)分離得到的Li接收液中殘余元素/Li比值約為1.5,并且大部分殘余元素/Li比值小于1。盡管殘余元素不同對(duì)Li同位素比值測(cè)定的影響不同,但是當(dāng)殘余元素/Li比值10時(shí),殘余元素對(duì)Li同位素的測(cè)定不會(huì)造成嚴(yán)重的影響。在儀器測(cè)試方面,Li較高的儀器空白和較強(qiáng)的記憶效應(yīng)會(huì)嚴(yán)重影響Li同位素的測(cè)定。我們使用5%NaCl溶液可以使Li的儀器空白降低15-70倍,并且降低的Li空白信號(hào)值可以在3小時(shí)內(nèi)保持不變。Li的儀器空白和記憶效應(yīng)消除后,樣品和標(biāo)樣中Li濃度和HNO_3濃度不匹配對(duì)Li同位素準(zhǔn)確測(cè)定的影響大大降低。基于此,我們建立了非基體匹配Li同位素比值準(zhǔn)確測(cè)定方法。我們利用該方法對(duì)不同巖性地質(zhì)樣品進(jìn)行Li同位素測(cè)定,測(cè)定值與推薦值在誤差范圍內(nèi)保持一致,并且長(zhǎng)期外部精度約為0.25‰。該方法的建立有助于地質(zhì)學(xué)家運(yùn)用Li同位素進(jìn)行地質(zhì)問(wèn)題的解答。2.LA-MC-ICP-MS原位微區(qū)Li同位素分析使用LA-MC-ICP-MS原位測(cè)定Li同位素的方法起步較晚,并且前人在進(jìn)行Li同位素分析時(shí),面臨著準(zhǔn)確度和精度較差等問(wèn)題。在本文中,我們主要針對(duì)Li的信號(hào)強(qiáng)度較低、~7Li/~6Li的比值穩(wěn)定性較差和信號(hào)強(qiáng)度不匹配等問(wèn)題進(jìn)行了探討。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,相對(duì)于Jet+X錐,standard+X錐組合的使用會(huì)使信噪比提高4倍。屏蔽炬的使用也會(huì)提高Li的信號(hào)強(qiáng)度約3-4倍。對(duì)于~7Li/~6Li比值的穩(wěn)定性,使用較淺的采樣深度和較高的樣品氣流流速可以使得~7Li/~6Li比值的穩(wěn)定性分別提高4倍和13倍。4 ml/min流速N2的加入使得不同基體樣品的~6Li和~7Li的靈敏度差異減小,即N2的加入可以降低基體效應(yīng)對(duì)Li同位素測(cè)定的影響。使用LA-MC-ICPMS進(jìn)行Li同位素測(cè)試時(shí),信號(hào)強(qiáng)度的不匹配會(huì)引起較強(qiáng)的同位素分餾,但是對(duì)于Li信號(hào)強(qiáng)度較高(0.2V)和信噪比較高(214)的樣品,信號(hào)強(qiáng)度的不匹配不會(huì)引起嚴(yán)重的同位素分餾。對(duì)于Li信號(hào)強(qiáng)度較低的樣品,則需要使用不同的激光頻率對(duì)樣品和標(biāo)樣的Li信號(hào)強(qiáng)度進(jìn)行匹配。以上條件的優(yōu)化使得ns-LA-MC-ICPMS實(shí)現(xiàn)了非基體匹配的Li同位素原位測(cè)定,得到的精度約為±1‰。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)地質(zhì)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：P597

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本文編號(hào)：1615628