本文關鍵詞：礦產(chǎn)品中有害元素快速檢測方法的研究

  更多相關文章： 原子熒光光譜法 砷 驗證 鎘 自動快速燃燒爐 離子色譜 氯

【摘要】：隨著工業(yè)化、城市化進程的加快以及國內外貿易的昌盛,礦產(chǎn)品進出口貿易既滿足了我國對礦產(chǎn)資源的需求,又可以通過部分礦產(chǎn)品出口增加我國經(jīng)濟,由于礦產(chǎn)資源地域分布的復雜性,必將存在引入有害元素的風險。對于礦產(chǎn)品中有毒、有害元素的檢測就顯得極為重要,但由于礦產(chǎn)品種類多、數(shù)量大,需要建立快速準確的檢測方法。本文分別對螢石中總砷含量的測試、鐵礦中總鎘含量的測試以及煤礦中總氯含量的測試三個部分進行闡述:1、建立驗證方法:采用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定螢石中總砷含量,擬定完整的化學分析方法驗證程序,其中包括實驗室內驗證和協(xié)同試驗驗證。協(xié)同試驗驗證之前,應進行實驗室內驗證,以確保方法可行性。在實驗室內驗證流程中,項目組研制了5個不同砷含量水平的螢石驗證樣品,進行了均勻性和穩(wěn)定性檢驗,驗證了方法的穩(wěn)健性、線性、檢出限、準確度和精密度。結果表明,檢測樣品粒度應小于63μm,HNO3+HClO4趕酸比王水(1+1)水浴更適合作為標準的試樣前處理方法,硫脲-抗壞血酸溶液能消除共存離子的干擾。方法的定量限為0.04μg/g;在0.1ng/mL~50ng/mL的線性范圍內,方法的線性相關系數(shù)為0.9997;測定結果的相對標準偏差在1.3%~5.0%范圍內(n=6),回收率在85.0%~103.7%之間;采用DDTC-Ag分光光度法與本方法比對,兩種方法所得結果在97.5%的置信區(qū)間內無顯著性差異,進一步驗證了方法準確度;采用均勻水平設計,10個協(xié)同實驗室和5個水平試樣參與協(xié)同試驗驗證,協(xié)同實驗室的驗證結果經(jīng)曼德爾檢驗、科克倫檢驗和格拉布斯檢驗后,確定了測試方法的重復性和再現(xiàn)性。結果表明,砷含量總平均值m在0.0000102%~0.007656%范圍內,方法重復性標準差sr在0.00000231%~0.0001919%之間,sr與m的函數(shù)關系為sr=0.0246m+0.00000276,相關系數(shù)r2=0.9998;方法再現(xiàn)性方差sr在0.00000255%~0.0004153%之間,sr與m的函數(shù)關系為sr=0.0532m+0.0000167,相關系數(shù)r2=0.9993。本文所進行的實驗室驗證是國家標準《螢石砷含量的測定原子熒光光譜法》制定的基本依據(jù)。2、對原子熒光光譜法測定鐵礦中鎘的方法進行優(yōu)化:確定最佳增敏體系硫脲-抗壞血酸-ni增敏體系以及增敏劑的最佳用量為硫脲10g/l、抗壞血酸10g/l、ni0.5μg/ml;考察fe對cd測定的影響,確定最合適的fe基體匹配量為0.78g/l以及最佳稱樣量為0.2g。通過測定4個鐵礦樣品中cd含量,對優(yōu)化后方法進行驗證,成功將方法檢出限降低到0.075μg/g;在0ng/ml~50ng/ml的線性范圍內,方法的線性相關系數(shù)為0.9994;測定結果的相對標準偏差(rsd)在5.8%~8.7%之間(n=6),回收率在85.4%~109.2%之間。優(yōu)化后的方法的低檢出限,高精密度和高準確性的優(yōu)點滿足了鐵礦中痕量鎘的測定。3、建立一種全新的方法:自動快速燃燒爐(aqf)與離子色譜(IC)聯(lián)用的技術測定煤炭中氯的方法。該方法結合了AQF的快速處理樣品的能力,并且與離子色譜的準確性好、靈敏度高的優(yōu)點相結合,可以連續(xù)批量處理樣品,并且將檢測一個樣品的時間控制在18min。該方法對氯的檢出限是0.0864mg/L,線性相關系數(shù)是0.9993,樣品和標準樣品溶液中氯的RSD范圍為2.39%~7.41%,標準樣品中氯的回收率在84.27%~110.82%之間,將測定結果與GB/T 3558-2014中艾氏卡混合劑熔樣-硫酸氫鉀滴定法對比,進一步驗證了方法的準確度。
【學位授予單位】：東華大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：P575

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本文編號：1301337