本文關鍵詞：TOF-SIMS分析測試技術研究

  更多相關文章： 飛行時間二次離子質(zhì)譜 數(shù)據(jù)分析軟件 銅同位素 邊緣效應 數(shù)據(jù)處理

【摘要】：飛行時間二次離子質(zhì)譜法(Time of Flight Secondary ion mass spectroscopy簡稱TOF-SIMS)是一種微區(qū)表面分析方法,已經(jīng)應用于生物學、材料學等眾多領域。本論文依托于國家重大科學儀器設備開發(fā)專項項目《同位素地質(zhì)學專用TOF-SIMS科學儀器》,項目研制的儀器將應用于地質(zhì)穩(wěn)定同位素和稀土元素分析。當前,部分實驗儀器已經(jīng)搭建完畢,需要對這些儀器性能進行測試,在測試過程中需要對數(shù)據(jù)進行處理和分析。因此本論文對數(shù)據(jù)處理算法的研究和數(shù)據(jù)分析軟件的開發(fā)以滿足儀器測試實驗過程中對數(shù)據(jù)分析的需求,TOF-SIMS銅同位素分析研究測試了儀器性能,以滿足項目的需要,TOF-SIMS稀土元素分析研究為儀器應用于稀土元素做前期準備性工作。首先為了對后續(xù)實驗中數(shù)據(jù)處理與分析,研究了TOF-SIMS數(shù)據(jù)處理算法和開發(fā)了數(shù)據(jù)分析軟件。根據(jù)TOF-SIMS原理,采用曲線擬合方式實現(xiàn)了質(zhì)量數(shù)標定;將連續(xù)小波變換尋峰方法運用于TOF-SIMS尋峰中并對該方法進行了改進,結合了峰形特點計算出了連續(xù)小波變換的尺度參數(shù),再利用該尺度參數(shù)進行譜峰識別,實現(xiàn)了TOF-SIMS快速準確的尋峰;根據(jù)TOF-SIMS譜峰的特點,利用高斯擬合的方式進行峰信息提取;對比了多種平滑濾波算法去噪效果,選擇了小波變換閾值法進行數(shù)據(jù)去噪。根據(jù)實驗人員的功能需求和業(yè)務的邏輯流程,采用MVC架構對數(shù)據(jù)分析軟件進行設計,將數(shù)據(jù)分析軟件結構分為視圖、控制、模型三部分。在模型部分的設計中,由于數(shù)據(jù)是模型部分的核心,將模型部分分為四個模塊:數(shù)據(jù)處理、數(shù)據(jù)分析、文件操作和數(shù)據(jù),對各個模塊進行了開發(fā)。在視圖部分,通過平臺中控件對數(shù)據(jù)進行譜圖顯示,并提供了多種觀察譜圖的工具。在控制部分通過平臺中各控件的事件屬性實現(xiàn)分配響應的功能。通過對數(shù)據(jù)處理算法和數(shù)據(jù)分析軟件的開發(fā),滿足了實驗中需要對數(shù)據(jù)分析的要求,實現(xiàn)了TOF-SIMS定性和定量分析。利用TOF-SIMS儀器對銅同位素進行了分析和利用SHRIMP儀器研究了邊緣效應。首先利用項目中搭建的儀器對樣品進行分析,利用本論文的數(shù)據(jù)分析軟件對數(shù)據(jù)處理和分析,計算了儀器在銅同位素分析中的分析誤差為0.2%至0.4%、標準偏差在0.018至0.029、相對標準偏差在3%左右,結果表明當前儀器對銅同位素的測試精度尚未達到MC-ICP-MS銅同位素分析水平,可能造成的原因一方面是儀器的原因,如重復性不佳;另一方面是同位素質(zhì)量分餾引起的。為了研究了銅同位素實驗中出現(xiàn)的邊緣效應,利用SHRIMP儀器對氧同位素分析,計算了實驗中邊緣效應對氧同位素比值測試精度影響的大小,利用SIMION軟件建立了二次離子部分結構的仿真模型,發(fā)現(xiàn)當樣品位置處于樣品靶邊緣時,樣品周圍的電場發(fā)生了畸變,由此引起了同位素質(zhì)量分餾,從而解釋了邊緣效應產(chǎn)生的原因。最后利用ION-TOF Gmb H公司的TOF-SIMS V儀器對玻璃樣品中的稀土元素進行了分析,對稀土元素豐度值進行了歸一化處理,結果表明TOF-SIMS儀器可以同時檢測出所有的微量稀土元素。但是稀土元素同位素相互之間的干擾較大,儀器質(zhì)量分辨率難以分開這些同位素,需要更高質(zhì)量分辨率的儀器進行測試。
【關鍵詞】：飛行時間二次離子質(zhì)譜 數(shù)據(jù)分析軟件 銅同位素 邊緣效應 數(shù)據(jù)處理
【學位授予單位】：吉林大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O657.63;P597
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第1章 緒論11-14
• 1.1 研究背景11
• 1.2 研究意義11-12
• 1.3 研究現(xiàn)狀12
• 1.4 主要工作內(nèi)容12-14
• 第2章 TOF-SIMS數(shù)據(jù)處理算法研究14-26
• 2.1 引言14
• 2.2 質(zhì)量數(shù)標定14-17
• 2.2.1 質(zhì)量數(shù)標定理論基礎14-15
• 2.2.2 質(zhì)量數(shù)標定15-16
• 2.2.3 質(zhì)量數(shù)標定實驗16-17
• 2.3 譜峰識別17-21
• 2.3.1 連續(xù)小波變換尋峰原理17-18
• 2.3.2 尺度參數(shù)計算18-19
• 2.3.3 譜峰識別流程19-20
• 2.3.4 譜峰識別實驗20-21
• 2.4 峰特征信息提取21-22
• 2.5 其他算法22-25
• 2.5.1 本底扣除22
• 2.5.2 平滑濾波22-24
• 2.5.3 信噪比計算24
• 2.5.4 統(tǒng)計分析計算24-25
• 2.6 本章小結25-26
• 第3章 TOF-SIMS數(shù)據(jù)分析軟件開發(fā)26-34
• 3.1 引言26
• 3.2 TOF-SIMS數(shù)據(jù)分析軟件的開發(fā)環(huán)境介紹26-27
• 3.2.1 數(shù)據(jù)分析軟件的開發(fā)環(huán)境26
• 3.2.2 Matlab 與 C#混合編程的實現(xiàn)26-27
• 3.3 軟件總體設計27-28
• 3.3.1 系統(tǒng)的功能需求27
• 3.3.2 軟件架構設計27-28
• 3.4 系統(tǒng)各部分設計28-31
• 3.4.1 模型部分28-30
• 3.4.2 視圖部分30-31
• 3.4.3 控制部分31
• 3.5 軟件測試31-32
• 3.6 本章小結32-34
• 第4章 TOF-SIMS銅同位素分析研究34-49
• 4.1 引言34
• 4.2 實驗樣品34-35
• 4.2.1 實驗樣品選擇34-35
• 4.2.2 實驗樣品制備35
• 4.3 儀器與分析條件的建立35-37
• 4.3.1 儀器介紹35-36
• 4.3.2 實驗分析條件的建立36-37
• 4.4 分析方法37-38
• 4.5 實驗結果與討論38-43
• 4.5.1 TOF-SIMS儀器的性能測試結果與討論38-40
• 4.5.2 樣品中銅同位素測試結果與討論40-43
• 4.6 樣品位置對同位素分析精度的影響43-48
• 4.6.1 實驗設計43-45
• 4.6.2 分析結果45-46
• 4.6.3 邊緣效應產(chǎn)生原因46-48
• 4.7 本章小結48-49
• 第5章 TOF-SIMS稀土元素分析研究49-56
• 5.1 引言49-50
• 5.2 實驗儀器及樣品50-51
• 5.2.1 實驗儀器50-51
• 5.2.2 實驗樣品選擇與制備51
• 5.3 實驗結果與討論51-55
• 5.3.1 儀器性能測試51-53
• 5.3.2 樣品中稀土元素分析結果與討論53-55
• 5.4 本章小結55-56
• 第6章 全文總結56-58
• 6.1 本文主要的工作56
• 6.2 存在不足及下一步工作56-58
• 參考文獻58-61
• 作者簡介及科研成果61-62
• 致謝62

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本文編號：1110751