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TOF-SIMS分析測(cè)試技術(shù)研究

發(fā)布時(shí)間:2017-10-29 01:13

  本文關(guān)鍵詞:TOF-SIMS分析測(cè)試技術(shù)研究


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【摘要】:飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜法(Time of Flight Secondary ion mass spectroscopy簡(jiǎn)稱TOF-SIMS)是一種微區(qū)表面分析方法,已經(jīng)應(yīng)用于生物學(xué)、材料學(xué)等眾多領(lǐng)域。本論文依托于國(guó)家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項(xiàng)項(xiàng)目《同位素地質(zhì)學(xué)專用TOF-SIMS科學(xué)儀器》,項(xiàng)目研制的儀器將應(yīng)用于地質(zhì)穩(wěn)定同位素和稀土元素分析。當(dāng)前,部分實(shí)驗(yàn)儀器已經(jīng)搭建完畢,需要對(duì)這些儀器性能進(jìn)行測(cè)試,在測(cè)試過程中需要對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和分析。因此本論文對(duì)數(shù)據(jù)處理算法的研究和數(shù)據(jù)分析軟件的開發(fā)以滿足儀器測(cè)試實(shí)驗(yàn)過程中對(duì)數(shù)據(jù)分析的需求,TOF-SIMS銅同位素分析研究測(cè)試了儀器性能,以滿足項(xiàng)目的需要,TOF-SIMS稀土元素分析研究為儀器應(yīng)用于稀土元素做前期準(zhǔn)備性工作。首先為了對(duì)后續(xù)實(shí)驗(yàn)中數(shù)據(jù)處理與分析,研究了TOF-SIMS數(shù)據(jù)處理算法和開發(fā)了數(shù)據(jù)分析軟件。根據(jù)TOF-SIMS原理,采用曲線擬合方式實(shí)現(xiàn)了質(zhì)量數(shù)標(biāo)定;將連續(xù)小波變換尋峰方法運(yùn)用于TOF-SIMS尋峰中并對(duì)該方法進(jìn)行了改進(jìn),結(jié)合了峰形特點(diǎn)計(jì)算出了連續(xù)小波變換的尺度參數(shù),再利用該尺度參數(shù)進(jìn)行譜峰識(shí)別,實(shí)現(xiàn)了TOF-SIMS快速準(zhǔn)確的尋峰;根據(jù)TOF-SIMS譜峰的特點(diǎn),利用高斯擬合的方式進(jìn)行峰信息提取;對(duì)比了多種平滑濾波算法去噪效果,選擇了小波變換閾值法進(jìn)行數(shù)據(jù)去噪。根據(jù)實(shí)驗(yàn)人員的功能需求和業(yè)務(wù)的邏輯流程,采用MVC架構(gòu)對(duì)數(shù)據(jù)分析軟件進(jìn)行設(shè)計(jì),將數(shù)據(jù)分析軟件結(jié)構(gòu)分為視圖、控制、模型三部分。在模型部分的設(shè)計(jì)中,由于數(shù)據(jù)是模型部分的核心,將模型部分分為四個(gè)模塊:數(shù)據(jù)處理、數(shù)據(jù)分析、文件操作和數(shù)據(jù),對(duì)各個(gè)模塊進(jìn)行了開發(fā)。在視圖部分,通過平臺(tái)中控件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行譜圖顯示,并提供了多種觀察譜圖的工具。在控制部分通過平臺(tái)中各控件的事件屬性實(shí)現(xiàn)分配響應(yīng)的功能。通過對(duì)數(shù)據(jù)處理算法和數(shù)據(jù)分析軟件的開發(fā),滿足了實(shí)驗(yàn)中需要對(duì)數(shù)據(jù)分析的要求,實(shí)現(xiàn)了TOF-SIMS定性和定量分析。利用TOF-SIMS儀器對(duì)銅同位素進(jìn)行了分析和利用SHRIMP儀器研究了邊緣效應(yīng)。首先利用項(xiàng)目中搭建的儀器對(duì)樣品進(jìn)行分析,利用本論文的數(shù)據(jù)分析軟件對(duì)數(shù)據(jù)處理和分析,計(jì)算了儀器在銅同位素分析中的分析誤差為0.2%至0.4%、標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.018至0.029、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3%左右,結(jié)果表明當(dāng)前儀器對(duì)銅同位素的測(cè)試精度尚未達(dá)到MC-ICP-MS銅同位素分析水平,可能造成的原因一方面是儀器的原因,如重復(fù)性不佳;另一方面是同位素質(zhì)量分餾引起的。為了研究了銅同位素實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的邊緣效應(yīng),利用SHRIMP儀器對(duì)氧同位素分析,計(jì)算了實(shí)驗(yàn)中邊緣效應(yīng)對(duì)氧同位素比值測(cè)試精度影響的大小,利用SIMION軟件建立了二次離子部分結(jié)構(gòu)的仿真模型,發(fā)現(xiàn)當(dāng)樣品位置處于樣品靶邊緣時(shí),樣品周圍的電場(chǎng)發(fā)生了畸變,由此引起了同位素質(zhì)量分餾,從而解釋了邊緣效應(yīng)產(chǎn)生的原因。最后利用ION-TOF Gmb H公司的TOF-SIMS V儀器對(duì)玻璃樣品中的稀土元素進(jìn)行了分析,對(duì)稀土元素豐度值進(jìn)行了歸一化處理,結(jié)果表明TOF-SIMS儀器可以同時(shí)檢測(cè)出所有的微量稀土元素。但是稀土元素同位素相互之間的干擾較大,儀器質(zhì)量分辨率難以分開這些同位素,需要更高質(zhì)量分辨率的儀器進(jìn)行測(cè)試。
【關(guān)鍵詞】:飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜 數(shù)據(jù)分析軟件 銅同位素 邊緣效應(yīng) 數(shù)據(jù)處理
【學(xué)位授予單位】:吉林大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號(hào)】:O657.63;P597
【目錄】:
  • 摘要4-6
  • Abstract6-11
  • 第1章 緒論11-14
  • 1.1 研究背景11
  • 1.2 研究意義11-12
  • 1.3 研究現(xiàn)狀12
  • 1.4 主要工作內(nèi)容12-14
  • 第2章 TOF-SIMS數(shù)據(jù)處理算法研究14-26
  • 2.1 引言14
  • 2.2 質(zhì)量數(shù)標(biāo)定14-17
  • 2.2.1 質(zhì)量數(shù)標(biāo)定理論基礎(chǔ)14-15
  • 2.2.2 質(zhì)量數(shù)標(biāo)定15-16
  • 2.2.3 質(zhì)量數(shù)標(biāo)定實(shí)驗(yàn)16-17
  • 2.3 譜峰識(shí)別17-21
  • 2.3.1 連續(xù)小波變換尋峰原理17-18
  • 2.3.2 尺度參數(shù)計(jì)算18-19
  • 2.3.3 譜峰識(shí)別流程19-20
  • 2.3.4 譜峰識(shí)別實(shí)驗(yàn)20-21
  • 2.4 峰特征信息提取21-22
  • 2.5 其他算法22-25
  • 2.5.1 本底扣除22
  • 2.5.2 平滑濾波22-24
  • 2.5.3 信噪比計(jì)算24
  • 2.5.4 統(tǒng)計(jì)分析計(jì)算24-25
  • 2.6 本章小結(jié)25-26
  • 第3章 TOF-SIMS數(shù)據(jù)分析軟件開發(fā)26-34
  • 3.1 引言26
  • 3.2 TOF-SIMS數(shù)據(jù)分析軟件的開發(fā)環(huán)境介紹26-27
  • 3.2.1 數(shù)據(jù)分析軟件的開發(fā)環(huán)境26
  • 3.2.2 Matlab 與 C#混合編程的實(shí)現(xiàn)26-27
  • 3.3 軟件總體設(shè)計(jì)27-28
  • 3.3.1 系統(tǒng)的功能需求27
  • 3.3.2 軟件架構(gòu)設(shè)計(jì)27-28
  • 3.4 系統(tǒng)各部分設(shè)計(jì)28-31
  • 3.4.1 模型部分28-30
  • 3.4.2 視圖部分30-31
  • 3.4.3 控制部分31
  • 3.5 軟件測(cè)試31-32
  • 3.6 本章小結(jié)32-34
  • 第4章 TOF-SIMS銅同位素分析研究34-49
  • 4.1 引言34
  • 4.2 實(shí)驗(yàn)樣品34-35
  • 4.2.1 實(shí)驗(yàn)樣品選擇34-35
  • 4.2.2 實(shí)驗(yàn)樣品制備35
  • 4.3 儀器與分析條件的建立35-37
  • 4.3.1 儀器介紹35-36
  • 4.3.2 實(shí)驗(yàn)分析條件的建立36-37
  • 4.4 分析方法37-38
  • 4.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論38-43
  • 4.5.1 TOF-SIMS儀器的性能測(cè)試結(jié)果與討論38-40
  • 4.5.2 樣品中銅同位素測(cè)試結(jié)果與討論40-43
  • 4.6 樣品位置對(duì)同位素分析精度的影響43-48
  • 4.6.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)43-45
  • 4.6.2 分析結(jié)果45-46
  • 4.6.3 邊緣效應(yīng)產(chǎn)生原因46-48
  • 4.7 本章小結(jié)48-49
  • 第5章 TOF-SIMS稀土元素分析研究49-56
  • 5.1 引言49-50
  • 5.2 實(shí)驗(yàn)儀器及樣品50-51
  • 5.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器50-51
  • 5.2.2 實(shí)驗(yàn)樣品選擇與制備51
  • 5.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論51-55
  • 5.3.1 儀器性能測(cè)試51-53
  • 5.3.2 樣品中稀土元素分析結(jié)果與討論53-55
  • 5.4 本章小結(jié)55-56
  • 第6章 全文總結(jié)56-58
  • 6.1 本文主要的工作56
  • 6.2 存在不足及下一步工作56-58
  • 參考文獻(xiàn)58-61
  • 作者簡(jiǎn)介及科研成果61-62
  • 致謝62

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