本文關(guān)鍵詞：鎳鉬礦冶煉煙塵中提取硒、砷的工藝研究

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【摘要】：鎳鉬礦是我國特有的一種多金屬復(fù)合礦,現(xiàn)有的鎳鉬礦處理多采用火法與濕法相結(jié)合的工藝,在火法焙燒鎳鉬礦時產(chǎn)生了大量的煙塵。煙塵的常年堆積,不僅造成了有價元素的大量流失,而且對環(huán)境造成了嚴(yán)重的影響。論文在系統(tǒng)分析確定煙塵中硒、砷、硫的物相賦存形態(tài)的基礎(chǔ)上,提出了煙塵預(yù)脫硫-氫氧化鈉浸出-浸出液還原提取硒-提硒后液回收砷的全濕法新工藝,經(jīng)過系統(tǒng)的研究,得到如下結(jié)論:(1)煙塵采用煤油熱萃/熱濾/冷析工藝脫硫,在130℃,煙塵/煤油為1/5,熱萃攪拌30 min后熱濾/冷析,脫硫率達(dá)到了92.74%,實現(xiàn)了煙塵中單質(zhì)硫的有效脫除。(2)脫硫煙塵NaOH浸出硒/砷的較優(yōu)工藝條件為:在C[NaOH]=4 mol/L,液固比5/1,浸出時間40 min,室溫的條件下,硒和砷的浸出率分別達(dá)到了98.54%和99.02%;通過浸出動力學(xué)研究,得出硒和砷的浸出動力學(xué)方程分別為1-2/3R-(1-R)2/3=118.60e-2.10207/RT·t,1-2/3R-(1-R)2/3=769.38e-2.73924/RT·t,表觀活化能分別為17.477 kJ/mol和22.774 k J/mol,得出硒和砷的浸出過程受擴(kuò)散控制。(3)浸出液中還原硒的較優(yōu)工藝條件為:浸出液pH=10.75,溫度95℃,攪拌速率300 r/min,亞硫酸鈉加入系數(shù)β=3.25,時間180 min的條件下,硒的還原回收率達(dá)到99.01%。(4)提硒后液中的砷采取沉淀硫化砷-氧化脫硫-酸性沉砷工藝制取純凈的As_2O_3粉末。沉淀硫化砷具體方法:向提硒后液中緩慢加入濃H2SO4,攪拌速率300 r/min,待溶液pH為3~4之間時停止加入濃H2SO4,繼續(xù)攪拌反應(yīng)5 min后過濾烘干,可得到較為純凈的硫化砷;氧化脫硫的較優(yōu)工藝條件為:5 g硫化砷粉末,液固比20/1,75℃水浴加熱,攪拌速率600 r/min,加入NaOH粉末調(diào)節(jié)溶液pH=8.5,以0.5 rpm的速度加入30%的H_2O2 50 ml,滴加H_2O2結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)30 min過濾,氧化脫硫率為94.08%;酸性沉淀氧化砷較優(yōu)工藝條件為:砷的濃度大于60 g/L,固體亞硫酸鈉加入系數(shù)β′=1.15,加入濃H2SO4調(diào)節(jié)溶液pH=0,密封靜置24 h后過濾,砷的回收率達(dá)到91.14%。通過本課題的研究,綜合回收了鎳鉬礦冶煉煙塵中的硒和砷,實現(xiàn)了資源的綜合利用,達(dá)到了環(huán)保節(jié)能、綠色循環(huán)的冶金目的,具有重要的社會效益和環(huán)保效益。
【關(guān)鍵詞】：鎳鉬礦 冶煉煙塵 脫硫 提硒 硫化砷 氧化砷
【學(xué)位授予單位】：長沙礦冶研究院
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：X758;TN304.1
【目錄】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-11
• 第一章 文獻(xiàn)綜述11-25
• 1.1 硒11-17
• 1.1.1 硒的物理性質(zhì)11
• 1.1.2 硒的化學(xué)性質(zhì)11-12
• 1.1.3 硒的用途12-13
• 1.1.4 含硒物料來源13-14
• 1.1.5 硒的回收現(xiàn)狀14-17
• 1.2 砷17-23
• 1.2.1 砷的物理性質(zhì)17
• 1.2.2 砷的化學(xué)性質(zhì)17-18
• 1.2.3 砷的毒性18
• 1.2.4 砷的用途18-20
• 1.2.5 砷的回收處理現(xiàn)狀20-23
• 1.3 課題研究的背景、意義及主要內(nèi)容23-25
• 1.3.1 課題研究的背景23-24
• 1.3.2 課題研究的目的24
• 1.3.3 課題研究主要內(nèi)容24-25
• 第二章 鎳鉬礦冶煉煙塵預(yù)脫硫?qū)嶒炑芯?/span>25-32
• 2.1 實驗原料25-27
• 2.1.1 原料的來源25
• 2.1.2 原料的化學(xué)組成25-26
• 2.1.3 原料的XRD表征26-27
• 2.1.4 原料中S的物相分析27
• 2.2 實驗試劑及儀器設(shè)備27-28
• 2.2.1 實驗試劑27
• 2.2.2 實驗儀器設(shè)備27-28
• 2.3 實驗基本原理28-29
• 2.4 脫硫率計算29
• 2.5 實驗內(nèi)容29-31
• 2.5.1 脫硫溫度對脫硫率的影響29-30
• 2.5.2 脫硫時間對脫硫率的影響30
• 2.5.3 綜合條件脫硫?qū)嶒?/span>30
• 2.5.4 脫硫煙塵的化學(xué)成分分析30-31
• 2.6 本章小結(jié)31-32
• 第三章 鎳鉬礦冶煉煙塵中硒、砷的浸出工藝研究32-49
• 3.1 實驗原料32
• 3.2 實驗試劑及儀器設(shè)備32
• 3.3 實驗基本原理32-37
• 3.3.1 浸出熱力學(xué)分析32-33
• 3.3.2 浸出熱力學(xué)理論分析方法33
• 3.3.3 浸出過程主要化學(xué)反應(yīng)33-34
• 3.3.4 浸出熱力學(xué)計算34-37
• 3.4 浸出工藝研究37-40
• 3.4.1 液固比對硒、砷的浸出率的影響37-38
• 3.4.2 初始堿度對硒、砷的浸出率的影響38-39
• 3.4.3 浸出時間對硒、砷的浸出率的影響39
• 3.4.4 浸出溫度對硒、砷的浸出率的影響39-40
• 3.5 綜合條件浸出實驗40-41
• 3.5.1 浸出綜合條件40
• 3.5.2 浸出綜合條件實驗40-41
• 3.6 浸出動力學(xué)分析41-48
• 3.6.1 浸出動力學(xué)理論基礎(chǔ)41-43
• 3.6.2 浸出動力學(xué)研究43-48
• 3.7 本章小結(jié)48-49
• 第四章 浸出液中硒的提取工藝研究49-58
• 4.1 實驗原料49
• 4.2 實驗試劑及儀器設(shè)備49
• 4.3 實驗基本原理49-51
• 4.3.1 Se-H_2O系E-pH圖49-51
• 4.3.2 還原熱力學(xué)分析51
• 4.4 浸出液中硒的還原工藝研究51-55
• 4.4.1 浸出液pH對硒還原率的影響51-52
• 4.4.2 還原溫度對硒還原率的影響52-53
• 4.4.3 亞硫酸鈉加入系數(shù)對硒還原率的影響53-54
• 4.4.4 還原時間對硒還原率的影響54-55
• 4.5 綜合條件還原硒實驗55-56
• 4.5.1 還原綜合條件55
• 4.5.2 綜合條件實驗結(jié)果55-56
• 4.6 硒的表征56-57
• 4.7 本章小結(jié)57-58
• 第五章 提硒后液中砷的提取工藝研究58-71
• 5.1 實驗原料58
• 5.2 實驗試劑及儀器設(shè)備58
• 5.3 實驗基本原理58-60
• 5.3.1 硫化砷的制取原理59
• 5.3.2 As_2O_3的制取原理59-60
• 5.4 氧化脫硫?qū)嶒?/span>60-66
• 5.4.1 硫化砷的制取61-62
• 5.4.2 硫化砷的氧化脫硫62-65
• 5.4.3 綜合條件氧化脫硫?qū)嶒?/span>65-66
• 5.5 氧化液還原沉淀氧化砷66-70
• 5.5.1 砷濃度對酸沉氧化砷的影響66-67
• 5.5.2 亞硫酸鈉加入量對酸沉氧化砷的影響67
• 5.5.3 溶液pH對酸沉氧化砷的影響67-68
• 5.5.4 氧化液還原沉淀氧化砷的較優(yōu)工藝參數(shù)68
• 5.5.5 綜合條件沉淀氧化砷實驗68-69
• 5.5.6 As_2O_3的表征69-70
• 5.6 本章小結(jié)70-71
• 第六章 結(jié)論與展望71-74
• 6.1 結(jié)論71-73
• 6.2 展望73-74
• 參考文獻(xiàn)74-82
• 攻讀碩士期間主要成果82-84
• 致謝84

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