本文關(guān)鍵詞：注漿成形法制備ITO靶材的工藝研究

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【摘要】：本論文以漿料制備→注漿成形→低溫?zé)崦撝鯕鈿夥諢Y(jié)工藝流程為研究路線,系統(tǒng)地研究影響注漿成形前漿料的配制、ITO初坯的制備及以氣氛燒結(jié)初坯得到ITO靶材的因素。論文采用粘度計(jì)、固體密度計(jì)、SEM、XRD、差熱分析儀等檢測分析手段對漿料的流動性和分散穩(wěn)定性、初坯和靶材致密度、電阻率、斷口的微觀形貌結(jié)構(gòu)及單相性進(jìn)行了分析。研究了各實(shí)驗(yàn)階段因素及具體數(shù)值對ITO漿料的流動性和穩(wěn)定性、ITO初坯的致密度和微觀結(jié)構(gòu)、ITO靶材致密度、電阻率及斷口微觀結(jié)構(gòu)影響的規(guī)律,具體工作如下：(1)制漿實(shí)驗(yàn)的探索和研究。探究了固相含量、分散劑用量和攪拌時(shí)間三個(gè)因素對ITO粉體漿料粘度值和沉降高度值的影響,結(jié)果表明：在PH值=9,粘結(jié)劑用量為1%的情況下,固相含量為60%、攪拌時(shí)間為15h、分散劑用量為0.3wt%時(shí),得到的ITO漿料,流動性和穩(wěn)定性最佳。(2)注漿成形壓力和注漿成形時(shí)間對ITO初坯致密度及斷口微觀形貌結(jié)構(gòu)的影響,分析表明：a)模具材料的選擇以及模具結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)都對ITO靶材致密度有一定的影響,在模具設(shè)計(jì)時(shí)一定要保證模具吸水的均勻性；b)通過對壓力注漿成形工藝的研究發(fā)現(xiàn),在成形過程中隨著成形壓力的增大和注漿時(shí)間的延長,ITO初坯中顆粒狀的粉體不斷被壓實(shí),同時(shí)顆粒間的水分不停的被吸走,縮短了顆粒之間的間距,致密度得到提高；c)合適地延長注漿成形時(shí)間能促進(jìn)注漿成形過程中水分的吸收,能很好的提高ITO初坯的致密度。(3)ITO初坯的低溫脫脂的研究。低溫?zé)崦撝倪^程主要可以劃分為三個(gè)階段：a)20℃～250℃的范圍內(nèi)的低溫脫脂的質(zhì)量損失約為0.58%,主要是水分的氣化、排出以及聚乙烯醇(PVA)的和其他有機(jī)添加劑的軟化、溶解；b)250℃～500℃溫度范圍,主要是分解聚乙烯醇(PVA)和其他添加劑,這一過程發(fā)生的是放熱反應(yīng),質(zhì)量損失為1.14%；c)當(dāng)溫度大于500℃C時(shí),聚乙烯醇和其他添加劑的分解反應(yīng)已完成。(4)氧氣氣氛燒結(jié)工藝參數(shù)對ITO靶材電阻率、致密度及斷口微觀形貌的影響。對ITO靶材最終性能影響的因素主要有燒結(jié)溫度、燒結(jié)時(shí)間、升溫速率、氧氣氣氛壓力值,適當(dāng)提高四因素中任何一個(gè)因素的參數(shù)值均能使得ITO性能與組織得到改善,當(dāng)參數(shù)值提高到一定的范圍后對靶材致密度和電阻率等性能無明顯改善：如在1550℃時(shí)燒結(jié),繼續(xù)提高溫度致密度反而減��；當(dāng)燒結(jié)時(shí)間大于8h時(shí)后,對致密度的影響已不明顯；在氧氣氣氛壓力值在0.02MPa下燒結(jié)使得銦錫氧化物的分解得到很好的抑制,制備出的ITO靶材也亦為單相。通過對上述因素的討論,得出了氣氛燒結(jié)制備ITO靶材的最佳工藝參數(shù)為：升溫速率為500℃/h,燒結(jié)溫度為1550℃C,燒結(jié)時(shí)間8h,氧氣氣氛壓力為0.02MPa,制備的ITO靶材致密度93.99%和電阻率為4.04×104Ω·cm,制備出的ITO靶材為單相固溶體。
【關(guān)鍵詞】：ITO靶材 注漿成形 氣氛燒結(jié) 致密度 電阻率
【學(xué)位授予單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TN304
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 緒論12-30
• 1.1 銦資源的分布、應(yīng)用及現(xiàn)狀12-15
• 1.1.1 銦的分布與產(chǎn)量12
• 1.1.2 銦的主要用途12-14
• 1.1.3 銦資源國內(nèi)研究現(xiàn)狀14-15
• 1.2 ITO陶瓷靶材制備方法15-26
• 1.2.1 ITO靶材的簡介15-16
• 1.2.2 ITO靶材的研究和應(yīng)用的現(xiàn)狀16-17
• 1.2.3 ITO素坯的成形方法17-23
• 1.2.4 ITO靶材的燒結(jié)方法23-26
• 1.3 ITO靶材的市場需求與供應(yīng)、發(fā)展趨勢26-28
• 1.3.1 ITO靶材目前市場需求與供應(yīng)26-27
• 1.3.2 ITO靶材的發(fā)展趨勢27-28
• 1.4 論文研究目的、意義及主要內(nèi)容28-29
• 1.4.1 論文研究目的和意義28
• 1.4.2 論文主要內(nèi)容28-29
• 1.5 論文課題來源29
• 1.6 本章小結(jié)29-30
• 第二章 技術(shù)路線及實(shí)驗(yàn)方案30-40
• 2.1 技術(shù)路線30
• 2.2 實(shí)驗(yàn)原料及藥品30-31
• 2.3 所用實(shí)驗(yàn)設(shè)備及性能檢測儀器31-32
• 2.3.1 所用實(shí)驗(yàn)設(shè)備31
• 2.3.2 所用檢測儀器31-32
• 2.4 ITO靶材的制備過程32-34
• 2.4.1 制漿實(shí)驗(yàn)32-33
• 2.4.2 注漿成形實(shí)驗(yàn)33
• 2.4.3 脫脂實(shí)驗(yàn)33
• 2.4.4 燒結(jié)實(shí)驗(yàn)33-34
• 2.5 樣品分析34-38
• 2.5.1 致密度的測定34
• 2.5.2 形貌及元素組分分析34
• 2.5.3 物相分析34-35
• 2.5.4 電阻率的測定35-36
• 2.5.5 純度分析36
• 2.5.6 粘度值的測量36
• 2.5.7 沉降高度值的測量36-37
• 2.5.8 正交試驗(yàn)的極差分析37-38
• 2.6 本章小結(jié)38-40
• 第三章 ITO粉體制漿工藝40-46
• 3.1 引言40
• 3.2 實(shí)驗(yàn)原料的表征和制漿實(shí)驗(yàn)40-42
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)原料的表征40-42
• 3.2.2 制漿實(shí)驗(yàn)42
• 3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析42-45
• 3.3.1 固相含量對漿料沉降高度值和粘度值的影響42-43
• 3.3.2 分散劑用量對漿料沉降高度值和粘度值的影響43-44
• 3.3.3 攪拌時(shí)間對漿料沉降高度值和粘度值的影響44-45
• 3.4 本章小結(jié)45-46
• 第四章 ITO初坯的制備46-56
• 4.1 引言46
• 4.2 注漿成形實(shí)驗(yàn)46-47
• 4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論47-53
• 4.3.1 成形壓力對ITO初坯致密度和SEM微觀形貌的影響47-49
• 4.3.2 成形時(shí)間對ITO初坯致密度和SEM微觀形貌的影響49-50
• 4.3.3 ITO初坯低溫脫脂工藝實(shí)驗(yàn)研究50-53
• 4.4 本章小結(jié)53-56
• 第五章 氧氣氣氛燒結(jié)工藝的研究56-70
• 5.1 引言56
• 5.2 ITO靶材燒結(jié)工藝56-59
• 5.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論59-68
• 5.3.1 燒結(jié)溫度對ITO靶材組織和性能影響59-61
• 5.3.2 升溫速率對ITO靶材組織和性能影響61-63
• 5.3.3 燒結(jié)時(shí)間對ITO靶材組織和性能影響63-65
• 5.3.4 氧氣氣氛壓力值對ITO靶材組織和性能影響65-67
• 5.3.5 最佳氣氛燒結(jié)法制備的ITO靶材的物相分析67-68
• 5.4 本章小結(jié)68-70
• 第六章 結(jié)論及展望70-72
• 6.1 結(jié)論70-71
• 6.2 展望71-72
• 致謝72-74
• 參考文獻(xiàn)74-80
• 附錄：攻讀碩士期間發(fā)表論文及獲得獎(jiǎng)勵(lì)80

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2 ;本土ITO企業(yè)要走差異化路線[N];中國電子報(bào);2009年

3 特約記者 鄔e灞頸?xì)J，

本文編號：750906