多溴聯(lián)苯(PBBs)和多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)為持久性的有機(jī)污染物,因此對(duì)電子電氣產(chǎn)品聚合物材料中PBBs和PBDEs含量的測(cè)定和控制具有重要意義。以往在對(duì)其進(jìn)行測(cè)定前常需先對(duì)樣品進(jìn)行前處理,操作較為繁瑣或需樣品量較大。實(shí)驗(yàn)采用熱脫附方式將目標(biāo)化合物從樣品中脫附出來(lái)進(jìn)入氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行分析,只需mg級(jí)別樣品量就可實(shí)現(xiàn)直接固體進(jìn)樣-氣相色譜質(zhì)譜法(GC-MS)對(duì)電子電氣產(chǎn)品聚合物材料中PBBs和PBDEs的測(cè)定。對(duì)熱脫附條件包括熱脫附溫度、熱脫附時(shí)間、熱脫附升溫速率等進(jìn)行了優(yōu)化,結(jié)果表明,在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,方法線性范圍為100～2 000mg/kg,相關(guān)系數(shù)為0.996以上,方法檢出限在5.4～24.8mg/kg之間,定量限在18.0～82.6mg/kg之間。按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)聚丙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ERM-EC591中PBBs和PBDEs進(jìn)行7次平行測(cè)定,結(jié)果表明,對(duì)于含量高于定量限的PBBs和PBDEs,測(cè)定值與認(rèn)定值基本吻合,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于15%。采用實(shí)驗(yàn)方法對(duì)20批電子電氣產(chǎn)品聚合物材料中PBBs和PBDEs進(jìn)行定性定量分析,并與標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T 26125—2011附...

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【部分圖文】：

圖1熱脫附時(shí)間對(duì)峰面積的影響

固定熱脫附的初始溫度為100℃，升溫速率為20℃/min，熱脫附溫度為340℃，依次以熱脫附時(shí)間為20、40、60、80、100s進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)圖1。從圖1中可以看出，隨著熱脫附時(shí)間從20s增加到60s，大部分PBBs和PBDEs目標(biāo)組分的峰面積也隨之逐漸增大，但當(dāng)熱脫附時(shí)間從....

圖2熱脫附升溫速率對(duì)峰面積的影響

按照實(shí)驗(yàn)方法，分別選取熱脫附升溫速率為2℃/min和20℃/min進(jìn)行比較試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)圖2。其中，圖2中標(biāo)注的序號(hào)與表1相同序號(hào)的化合物對(duì)應(yīng)。從圖2可以看出，當(dāng)熱脫附升溫速率分別為2℃/min和20℃/min時(shí)，PBBs和PBDEs目標(biāo)組分的峰面積沒(méi)有明顯差異。為節(jié)省分析時(shí)間，實(shí)....

圖3PBBs和PBDEs質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為100mg/kg的參考陽(yáng)性樣品的典型色譜圖

在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)以PS材料為基體的PBBs和PBDEs質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為100mg/kg的參考陽(yáng)性樣品進(jìn)行分析，其色譜圖見(jiàn)圖3,20種化合物的保留時(shí)間和所監(jiān)測(cè)離子的測(cè)定質(zhì)荷比（m/z）見(jiàn)表3。2.3方法的評(píng)價(jià)

本文編號(hào)：3894653