場發(fā)射掃描電鏡條件對幾種特殊樣品形貌的影響
發(fā)布時間：2021-12-23 17:16
以日立SU8220冷場掃描電鏡為例,以靜電紡絲、石墨烯、碳納米管、鎳鈷材料、纖維素等為研究對象,研究了探頭選擇、加速電壓等因素對樣品形貌的影響。研究發(fā)現(xiàn),U探頭可以觀察到較好的樣品表面細節(jié),L探頭能夠得到立體感良好的圖像;高加速電壓致使導電差樣品荷電現(xiàn)象嚴重,無法得到高分辨率樣品形貌,且容易掩蓋極表面樣品形貌;低加速電壓能夠抑制荷電現(xiàn)象,得到極表面樣品形貌以及低襯度形貌,且對于觀察不導電樣品、熱敏性樣品有效果顯著;鍍膜能夠有效解決樣品荷電問題,但對于平整、孔徑小樣品,容易掩蓋樣品形貌。
【文章來源】：實驗技術與管理. 2020,37(02)北大核心
【文章頁數(shù)】：4 頁
【部分圖文】：
不同探頭觀察的靜電紡絲電鏡圖（Bar=1μm）
52實驗技術與管理碳納米管改性應用、作為添加劑制備復合材料也是熱門研究方向[12-13]。在很多文獻的電鏡圖中，碳納米管形貌都比較厚重，沒有通透感，這是因為碳納米管樣品鍍膜后，碳納米管通透形貌被鍍膜掩蓋，前后形貌區(qū)別較大。圖3為鍍膜前的形貌，樣品形貌比較通透，襯度相對較�。欢兡ず螅ㄒ妶D4），樣品形貌的通透感消失，比較厚重；且碳納米管直徑20nm左右，鍍膜處理后可能造成碳納米管直徑變粗的假象，尤其容易影響碳納米管負載催化劑的表征。圖3未鍍膜的碳納米管樣品（Bar=100nm）圖4鍍膜30s的碳納米管樣品（Bar=100nm）因此，對于大多數(shù)樣品，鍍膜是解決樣品導電性問題的最簡便辦法，但對于石墨烯復合材料、碳納米管復合材料以及孔徑較小的材料，鍍膜對樣品形貌分析造成干擾。3電壓大小對樣品形貌的影響3.1對導電性不佳樣品的影響樣品導電性良好，能夠得到分辨率高的樣品原始形貌；如果樣品導電性不佳，容易造成荷電，導致一些樣品形貌扭曲、明亮不一、立體感差[14]，觀察過程中樣品容易積累荷電，掩蓋樣品表面細節(jié)，不能提供樣品原始信息。圖5是樣品在不同電壓下、相同倍率的形貌。從圖5(a)可以看出，在加速電壓為5kV條件下，樣品大體形貌為球，表面十分光滑，該樣品導電性不佳，樣品性略有壓扁；在低電壓減速模式（加速電壓2.5kV、減速電壓1.5kV、著陸電壓1kV）下，如圖5(b)所示，圖片形貌無扁平感，立體感較好，樣品表面較粗糙，可能為小顆粒堆積生成。在加速電壓5kV時，樣品導電性不佳，導致樣品表面有電荷積累，掩蓋表面形貌，且在加速電壓為5kV時，二次電子探頭接收的二次電子由入射電子產生的SE1和背散射電子產生的SE2兩部分組成[15]，背散射作用大，電子束穿透深度深，?
壓、L探頭、鍍膜，以及改變掃描模式，是常用的消除樣品荷電的方法[7-8]。其中對樣品進行鍍膜處理，是解決樣品荷電問題最簡單有效的辦法。對于大多數(shù)樣品，鍍膜不僅能解決樣品導電性問題，也能夠增大的二次電子產率、提高樣品熱敏性。然而對于部分表面形貌平整、通透性強、孔徑小的樣品，鍍膜前后的形貌差距很明顯，甚至由于鍍膜掩蓋原始形貌，易導致分析誤差。石墨烯改性及應用為目前的一個熱門研究方向[9-11]。石墨烯本身導電性良好，無需進行鍍膜前處理。石墨烯樣品平整，樣品鍍膜前后，形貌區(qū)別明顯，如圖2所示，該石墨烯樣品檢測是為了檢測樣品前處理過程中的Co是否清洗完全。由圖2可看出，未鍍石墨烯樣品表面光滑，無任何顆粒，說明石墨烯樣品中的金屬鈷顆粒已經清洗完全；鍍膜后，表面一層金顆粒，無法判斷Co顆粒是否處理干凈，甚至易得出Co顆粒未清洗完全結論，影響實驗結果。圖2石墨烯鍍膜前后形貌對比（Bar=200nm）
【參考文獻】：
期刊論文
[1]電子顯微技術應用于生物納米材料表征與測試的研究進展[J]. 施云峰,薛巍. 分析測試學報. 2019(05)
[2]氧化石墨烯改性ZnO/CeO2復合納米材料的制備及其紫外屏蔽性能研究[J]. 鄧雪瑩,李麗華,張金生,吳限,馬誠. 分析測試學報. 2019(01)
[3]具有轉角石墨烯結構碳納米材料的電子顯微學表征[J]. 陳瓊陽,劉詩凱,翟阿敏,周赟杰,康振輝,田鶴,張澤. 電子顯微學報. 2018(06)
[4]場發(fā)射掃描電鏡荷電現(xiàn)象的研究及參數(shù)優(yōu)化[J]. 高翔,朱紫瑞,孫偉,郭娟. 真空科學與技術學報. 2018(11)
[5]探針電流對場發(fā)射掃描電鏡圖像的影響[J]. 鄧子華,陳紅梅,尹偉. 實驗室研究與探索. 2018(08)
[6]空心SnO2@G復合材料的結構表征及其儲鋰性能研究[J]. 劉美梅,錢翔英. 電子顯微學報. 2018(01)
[7]不同加速電壓對不導電樣品掃描電鏡圖像的影響[J]. 曹水良,梁志紅,尹平河. 暨南大學學報(自然科學與醫(yī)學版). 2014(04)
[8]場發(fā)射掃描電鏡中荷電現(xiàn)象研究[J]. 華佳捷,劉紫微,林初城,吳偉,曾毅. 電子顯微學報. 2014(03)
[9]掃描電鏡中荷電效應的分析[J]. 盧慧粉,宋慶軍,曹艷芬,孫秋香. 理化檢驗(物理分冊). 2014(01)
[10]氧化鈦/碳納米管復合材料的制備及抑菌機理的AFM研究[J]. 單妍,張青山,陳克正,高濂. 電子顯微學報. 2013(04)
本文編號：3548868
【文章來源】：實驗技術與管理. 2020,37(02)北大核心
【文章頁數(shù)】：4 頁
【部分圖文】：
不同探頭觀察的靜電紡絲電鏡圖（Bar=1μm）
52實驗技術與管理碳納米管改性應用、作為添加劑制備復合材料也是熱門研究方向[12-13]。在很多文獻的電鏡圖中，碳納米管形貌都比較厚重，沒有通透感，這是因為碳納米管樣品鍍膜后，碳納米管通透形貌被鍍膜掩蓋，前后形貌區(qū)別較大。圖3為鍍膜前的形貌，樣品形貌比較通透，襯度相對較�。欢兡ず螅ㄒ妶D4），樣品形貌的通透感消失，比較厚重；且碳納米管直徑20nm左右，鍍膜處理后可能造成碳納米管直徑變粗的假象，尤其容易影響碳納米管負載催化劑的表征。圖3未鍍膜的碳納米管樣品（Bar=100nm）圖4鍍膜30s的碳納米管樣品（Bar=100nm）因此，對于大多數(shù)樣品，鍍膜是解決樣品導電性問題的最簡便辦法，但對于石墨烯復合材料、碳納米管復合材料以及孔徑較小的材料，鍍膜對樣品形貌分析造成干擾。3電壓大小對樣品形貌的影響3.1對導電性不佳樣品的影響樣品導電性良好，能夠得到分辨率高的樣品原始形貌；如果樣品導電性不佳，容易造成荷電，導致一些樣品形貌扭曲、明亮不一、立體感差[14]，觀察過程中樣品容易積累荷電，掩蓋樣品表面細節(jié)，不能提供樣品原始信息。圖5是樣品在不同電壓下、相同倍率的形貌。從圖5(a)可以看出，在加速電壓為5kV條件下，樣品大體形貌為球，表面十分光滑，該樣品導電性不佳，樣品性略有壓扁；在低電壓減速模式（加速電壓2.5kV、減速電壓1.5kV、著陸電壓1kV）下，如圖5(b)所示，圖片形貌無扁平感，立體感較好，樣品表面較粗糙，可能為小顆粒堆積生成。在加速電壓5kV時，樣品導電性不佳，導致樣品表面有電荷積累，掩蓋表面形貌，且在加速電壓為5kV時，二次電子探頭接收的二次電子由入射電子產生的SE1和背散射電子產生的SE2兩部分組成[15]，背散射作用大，電子束穿透深度深，?
壓、L探頭、鍍膜，以及改變掃描模式，是常用的消除樣品荷電的方法[7-8]。其中對樣品進行鍍膜處理，是解決樣品荷電問題最簡單有效的辦法。對于大多數(shù)樣品，鍍膜不僅能解決樣品導電性問題，也能夠增大的二次電子產率、提高樣品熱敏性。然而對于部分表面形貌平整、通透性強、孔徑小的樣品，鍍膜前后的形貌差距很明顯，甚至由于鍍膜掩蓋原始形貌，易導致分析誤差。石墨烯改性及應用為目前的一個熱門研究方向[9-11]。石墨烯本身導電性良好，無需進行鍍膜前處理。石墨烯樣品平整，樣品鍍膜前后，形貌區(qū)別明顯，如圖2所示，該石墨烯樣品檢測是為了檢測樣品前處理過程中的Co是否清洗完全。由圖2可看出，未鍍石墨烯樣品表面光滑，無任何顆粒，說明石墨烯樣品中的金屬鈷顆粒已經清洗完全；鍍膜后，表面一層金顆粒，無法判斷Co顆粒是否處理干凈，甚至易得出Co顆粒未清洗完全結論，影響實驗結果。圖2石墨烯鍍膜前后形貌對比（Bar=200nm）
【參考文獻】：
期刊論文
[1]電子顯微技術應用于生物納米材料表征與測試的研究進展[J]. 施云峰,薛巍. 分析測試學報. 2019(05)
[2]氧化石墨烯改性ZnO/CeO2復合納米材料的制備及其紫外屏蔽性能研究[J]. 鄧雪瑩,李麗華,張金生,吳限,馬誠. 分析測試學報. 2019(01)
[3]具有轉角石墨烯結構碳納米材料的電子顯微學表征[J]. 陳瓊陽,劉詩凱,翟阿敏,周赟杰,康振輝,田鶴,張澤. 電子顯微學報. 2018(06)
[4]場發(fā)射掃描電鏡荷電現(xiàn)象的研究及參數(shù)優(yōu)化[J]. 高翔,朱紫瑞,孫偉,郭娟. 真空科學與技術學報. 2018(11)
[5]探針電流對場發(fā)射掃描電鏡圖像的影響[J]. 鄧子華,陳紅梅,尹偉. 實驗室研究與探索. 2018(08)
[6]空心SnO2@G復合材料的結構表征及其儲鋰性能研究[J]. 劉美梅,錢翔英. 電子顯微學報. 2018(01)
[7]不同加速電壓對不導電樣品掃描電鏡圖像的影響[J]. 曹水良,梁志紅,尹平河. 暨南大學學報(自然科學與醫(yī)學版). 2014(04)
[8]場發(fā)射掃描電鏡中荷電現(xiàn)象研究[J]. 華佳捷,劉紫微,林初城,吳偉,曾毅. 電子顯微學報. 2014(03)
[9]掃描電鏡中荷電效應的分析[J]. 盧慧粉,宋慶軍,曹艷芬,孫秋香. 理化檢驗(物理分冊). 2014(01)
[10]氧化鈦/碳納米管復合材料的制備及抑菌機理的AFM研究[J]. 單妍,張青山,陳克正,高濂. 電子顯微學報. 2013(04)
本文編號：3548868
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