通過簡單研磨實現(xiàn)固相反應(yīng)的方法制備了納米氧化鋅材料,并利用石墨烯摻雜對氧化鋅進(jìn)行改性,研究了氧化鋅材料的氣敏性能。利用X射線衍射儀（XRD）、掃描電鏡（SEM）、紅外光譜儀（IR）對合成的樣品進(jìn)行了結(jié)構(gòu)和形貌表征,考察了原料比例和石墨烯摻雜量對氧化鋅形貌和氣敏性能的影響。結(jié)果表明:合成的氧化鋅均為納米顆粒,隨著檸檬酸量增加,得到許多有氣孔的氧化鋅;石墨烯摻雜后,均得到納米顆粒的氧化鋅;氣體檢測表明,石墨烯摻雜后的氧化鋅,其最佳工作溫度由400℃降為280℃,對三乙胺表現(xiàn)出較高的選擇性;摻雜3%石墨烯的氧化鋅對濃度為0. 1 mmol/L三乙胺的響應(yīng)值（S=Ra/Rg）達(dá)到18,是摻雜前的4倍。石墨烯摻雜納米ZnO可作為檢測三乙胺氣體的新型傳感材料。 

【文章來源】：分析試驗室. 2020,39(01)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

空氣中焙燒處理的氧化鋅(a)及石墨烯摻雜氧化鋅(b)的XRD譜圖

圖2是樣品的紅外光譜圖。所有樣品在3400～3500 cm-1處均表現(xiàn)出一個寬的吸收峰，這主要是樣品表面O-H的伸縮振動引起的;在1060 cm-1附近的峰是C-O的伸縮振動峰;1465～1340 cm-1附近的峰為C-H彎曲振動峰，1400 cm-1附近的峰對應(yīng)的是石墨烯C-C骨架的振動吸收，1620 cm-1附近的峰是C=C的拉伸振動峰;ZnO僅在540 cm-1附近出現(xiàn)特征吸收峰[14]，上述結(jié)果分析證明石墨烯與ZnO成功復(fù)合。2.2 氧化鋅及石墨烯改性后氧化鋅的形貌

圖5a是ZnO對檢測濃度為0.1 mmol/L的三乙胺氣體的響應(yīng)值與工作溫度的關(guān)系。可以看出，改變原料比例，在空氣和氮氣下焙燒處理制備得到的氧化鋅對三乙胺氣體的最佳檢測溫度均是400℃，當(dāng)溫度低于400℃時，隨著溫度升高，響應(yīng)增高，這是因為隨著溫度升高，材料表面對氧負(fù)離子的吸附作用大于脫附作用，暴露在被測氣體中，表面發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)增快，降低了Rg，從而提高了靈敏度;當(dāng)溫度高于400°C時，氧負(fù)離子的解吸附作用大于氣體的吸附作用，從而增加了空氣中的電阻Ra，降低了靈敏度[16]。其中ZnO-0.6-A在400℃下對三乙胺的響應(yīng)值(S=Ra/Rg)達(dá)到36,ZnO-0.6-N僅為28。當(dāng)石墨烯摻雜樣品ZnO-0.6-N后，其最佳檢測溫度降至280℃(圖5b)，石墨摻雜量為3%時，ZnO顯示了較高的響應(yīng)，其響應(yīng)值是未摻雜ZnO在最佳溫度下響應(yīng)值的3.5倍。石墨烯改善ZnO氣敏性能的原因可能是石墨烯與ZnO之間形成了p-n異質(zhì)結(jié)，異質(zhì)界面有很多活性缺陷，這些活性缺陷會增大電子消耗區(qū)域，有利于對氣體的吸附，進(jìn)而提高靈敏度;同時，復(fù)合的石墨烯薄片有可能提供較高的表面積，從而可以促進(jìn)三乙胺氣體有效進(jìn)入ZnO表面，加快化學(xué)反應(yīng)。為了探究石墨烯摻雜氧化鋅在檢測揮發(fā)性物質(zhì)中的響應(yīng)，在280℃對濃度為0.1 mmol/L的揮發(fā)性物質(zhì)包括甲醇、乙醇、苯、甲醛、丙酮、氨氣、二甲胺、三甲胺和三乙胺進(jìn)行了測試。結(jié)果表明，摻雜石墨烯后的ZnO對不同氣體的響應(yīng)值均比純Zn O有顯著的提高，相對于其他VOCs氣體，摻雜石墨烯3%的樣品3-rGO/ZnO-0.6-N對檢測三乙胺有較高的響應(yīng)。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]基于Ag-Ni合金/石墨烯復(fù)合材料的無酶過氧化氫傳感器[J]. 孟祖超,李毛,劉祥,尹成偉.  分析試驗室. 2019(03)
[2]聚噻吩摻雜納米ZnO的制備及氣敏性能[J]. 何思源,高娜,張赫,王會,趙瑞花,羅巨杰,杜建平.  化工新型材料. 2018(09)
[3]石墨烯納米復(fù)合材料的氣敏性研究[J]. 要換麗,王賀艷,謝亞娟,趙瑞花,杜建平.  化工新型材料. 2014(07)



本文編號：3375629