以甲基乙烯基二甲氧基硅烷（MVDMS）、二苯基二甲氧基硅烷（DPS）和正丁醇鋯為原料,異丙醇為反應(yīng)介質(zhì),采用溶膠-凝膠法制得納米ZrO₂/乙烯基有機(jī)硅雜化樹脂。然后在鉑催化劑作用下,由乙烯基雜化樹脂與苯基含氫硅油通過加成縮合,制得加成型納米ZrO₂/有機(jī)硅雜化涂層。研究了ZrO₂摩爾分?jǐn)?shù)對涂層的光學(xué)性能和熱穩(wěn)定性能的影響。結(jié)果表明,所有涂層在可見光區(qū)的透過率均在99%以上;涂層的折射率隨ZrO₂摩爾分?jǐn)?shù)的變化在1.583¹.628內(nèi)連續(xù)可調(diào);涂層的熱穩(wěn)定性隨著ZrO₂摩爾分?jǐn)?shù)的增加而降低。樹脂的TEM顯示ZrO₂粒子均勻分散于雜化樹脂中,粒徑<15nm,無團(tuán)聚現(xiàn)象。另外,LED燈具的封裝結(jié)果顯示,以ZrO₂摩爾分?jǐn)?shù)為30%的雜化樹脂封裝的LED出光效率可達(dá)125.1%。 

【文章來源】：功能材料. 2016,47(12)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

圖２樹脂及涂層的紅外譜圖Ｆｉｇ２ＦＴ－ＩＲｓｐｅｃｔｒａｏｆｓｉｌｉｃａｒｅｓｉｎＭＤＺＨ０ｂｅｆｏｒｅｃｕ－

１３００ｃｍ－１處出現(xiàn)了增強(qiáng)的Ｓｉ—Ｏ—Ｓｉ特征吸收峰，說明固化過程中Ｓｉ—ＯＨ之間經(jīng)脫水縮合形成了Ｓｉ—Ｏ—Ｓｉ鍵［１０］。對比固化前有機(jī)硅樹脂ＭＤＺＨ０和雜化樹脂ＭＤＺＨ２０的紅外譜圖，發(fā)現(xiàn)后者譜圖中出現(xiàn)了９４０ｃｍ－１左右的Ｚｒ—Ｏ—Ｓｉ特征吸收峰［７］，說明鋯元素以化學(xué)鍵的方式連接到以Ｓｉ—Ｏ—Ｓｉ為主鏈的有機(jī)硅樹脂中。２．２涂層的透過率實驗對不同ＺｒＯ２摩爾分?jǐn)?shù)的雜化涂層透過率進(jìn)行了測試，結(jié)果如圖３所示。從圖３可知，在波長４００～８００ｎｍ范圍內(nèi)，所有涂層的透過率均在９９％以上，說明ＺｒＯ２的加入不會對涂層的透光率產(chǎn)生明顯的影響。這是因為在溶膠－凝膠過程中，鋯元素是以化學(xué)鍵的方式連接到硅主鏈上，致使二氧化鋯納米粒子在樹脂中具有較好的分散性和穩(wěn)定性。另外，圖中插圖是ＺｒＯ２／乙烯基有機(jī)硅雜化樹脂ＭＤＺ０、ＭＤＺ５、ＭＤＺ１０、ＭＤＺ２０和ＭＤＺ３０放置９０ｄ后的狀態(tài)。發(fā)現(xiàn)所有樹脂均保持澄清透明，無分層沉淀現(xiàn)象，說明所制備的雜化樹脂具有較好的穩(wěn)定性能。圖３涂層透過率曲線（插圖為對應(yīng)的樹脂）Ｆｉｇ３Ｔｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅｓｐｅｃｔｒａｏｆｔｈｅｆｉｌｍｓ（ｔｈｅｉｎｓｅｔｓｈｏｗｓｔｈｅｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇｒｅｓｉｎ）２．３涂層的折射率實驗對不同ＺｒＯ２摩爾分?jǐn)?shù)雜化涂層的折射率進(jìn)行了測試，結(jié)果見圖４。圖４ＺｒＯ２摩爾分?jǐn)?shù)對雜化涂層折射率的影響Ｆｉｇ４ＥｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｍｏｌｅｐｅｒｃｅｎｔｏｆＺｒＯ２ｏｎｔｈｅｒｅ－ｆｒａｃｔｉｖｅｉｎｄｅｘ

／乙烯基有機(jī)硅雜化樹脂ＭＤＺ０、ＭＤＺ５、ＭＤＺ１０、ＭＤＺ２０和ＭＤＺ３０放置９０ｄ后的狀態(tài)。發(fā)現(xiàn)所有樹脂均保持澄清透明，無分層沉淀現(xiàn)象，說明所制備的雜化樹脂具有較好的穩(wěn)定性能。圖３涂層透過率曲線（插圖為對應(yīng)的樹脂）Ｆｉｇ３Ｔｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅｓｐｅｃｔｒａｏｆｔｈｅｆｉｌｍｓ（ｔｈｅｉｎｓｅｔｓｈｏｗｓｔｈｅｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇｒｅｓｉｎ）２．３涂層的折射率實驗對不同ＺｒＯ２摩爾分?jǐn)?shù)雜化涂層的折射率進(jìn)行了測試，結(jié)果見圖４。圖４ＺｒＯ２摩爾分?jǐn)?shù)對雜化涂層折射率的影響Ｆｉｇ４ＥｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｍｏｌｅｐｅｒｃｅｎｔｏｆＺｒＯ２ｏｎｔｈｅｒｅ－ｆｒａｃｔｉｖｅｉｎｄｅｘｏｆｔｈｅｆｉｌｍｓ從圖４可以看出，當(dāng)ＺｒＯ２摩爾分?jǐn)?shù)在０～３０％范圍時，隨著ＺｒＯ２摩爾分?jǐn)?shù)的增加，涂層的折射率從１．５８３增加到１．６２８。同時發(fā)現(xiàn)，涂層的折射率與ＺｒＯ２摩爾分?jǐn)?shù)存在較好的線性擬合關(guān)系。據(jù)此推理，可以通過調(diào)節(jié)雜化涂層中ＺｒＯ２的摩爾分?jǐn)?shù)來制備不同折射率１２２１４２０１６年第１２期（４７）卷

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]LED用高折射率有機(jī)硅封裝材料的應(yīng)用與研究進(jìn)展[J]. 劉光華,陳建軍,陳何國,龍飛.  中國膠粘劑. 2013(06)
[2]一種高折光率發(fā)光二極管封裝硅樹脂的研制[J]. 楊雄發(fā),楊琳琳,曹誠,朱小飚,華西林,鄭群亮,宋光鑫,吳連斌,來國橋.  高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報. 2012(05)
[3]有機(jī)硅/TiO2透明涂層的性能研究[J]. 曾小蘭,李毅偉,黃永毅,呂莉,林國良.  廈門大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2011(05)



本文編號：3303493