高壓X射線衍射的脈沖激光加熱方法
發(fā)布時(shí)間:2021-04-15 03:30
相對(duì)于傳統(tǒng)的連續(xù)激光加熱方法,脈沖激光加熱能夠顯著縮短加熱時(shí)間,從而有效阻止金剛石樣品腔內(nèi)各組分的化學(xué)反應(yīng);诒本┩捷椛溲b置(Beijing synchrotron radiation facility,BSRF)高壓實(shí)驗(yàn)站原有的連續(xù)激光加熱系統(tǒng),建立了可應(yīng)用于高壓X射線衍射實(shí)驗(yàn)的脈沖激光加熱方法。該方法利用信號(hào)發(fā)生器對(duì)脈沖激光器、測溫電荷耦合器件(Charge Coupled Device,CCD)光譜儀以及X射線探測器進(jìn)行同步控制,實(shí)現(xiàn)了脈沖激光對(duì)樣品加熱,并在加熱周期內(nèi)完成溫度譜及高壓衍射數(shù)據(jù)的同步采集。利用高壓條件下的Pt樣品,對(duì)脈沖激光加熱過程中樣品的溫度穩(wěn)定性、重復(fù)性以及溫度梯度進(jìn)行了測試,并完成了原位X射線衍射實(shí)驗(yàn)。該脈沖激光加熱系統(tǒng)的搭建,為在BSRF高壓實(shí)驗(yàn)站開展原位脈沖激光加熱方法研究提供了條件,也為將來在北京高能同步輻射光源上實(shí)施相關(guān)方法奠定了基礎(chǔ)。
【文章來源】:核技術(shù). 2020,43(08)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】:8 頁
【部分圖文】:
PLH高壓XRD系統(tǒng)構(gòu)成示意圖
根據(jù)激光器、CCD以及X射線探測器的時(shí)間響應(yīng)特性,在PLH高壓XRD實(shí)驗(yàn)過程中的設(shè)備時(shí)序如圖2(b)所示。CCD和X射線探測器分別設(shè)定延時(shí)DL2和延時(shí)DL3。激光器的輸出脈沖時(shí)間長度由trigger的時(shí)間寬度W1控制,CCD光譜儀采譜/曝光時(shí)長為W2,X射線探測器采譜時(shí)長為W3。DL2、DL3、W2和W3分別通過相應(yīng)設(shè)備的控制軟件設(shè)定。為了在單個(gè)加熱周期內(nèi)樣品能達(dá)到溫度穩(wěn)定,W1一般為毫秒時(shí)間量級(jí),W2和W3可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求設(shè)定為毫秒或亞毫秒量級(jí)。根據(jù)以前的實(shí)驗(yàn)結(jié)果[18-19],在一個(gè)脈沖加溫周期內(nèi),樣品從接收到激光到溫度平穩(wěn)需要幾微秒的時(shí)間,因此DL2、DL3通常要比DL1至少要多幾微秒,使得測溫與XRD采譜處于樣品溫度比較穩(wěn)定的條件下。實(shí)驗(yàn)中測溫時(shí)間W2一般要覆蓋W3,或與W3重合,使衍射數(shù)據(jù)的溫度條件可知。如果需要多次曝光使溫度譜與XRD數(shù)據(jù)分別累加以獲得足夠的信號(hào)強(qiáng)度,則需要在固定參數(shù)條件下完成多個(gè)加熱周期的重復(fù)。這種周期重復(fù)的實(shí)驗(yàn)一般通過信號(hào)發(fā)生器的周期性信號(hào)輸出就可以完成。
因?yàn)镃CD的采樣頻率限制,使得無法在一個(gè)加熱脈沖內(nèi)完成溫度分布的測試,我們利用重復(fù)的加熱脈沖和不同測溫延時(shí)(DL2)的組合完成了溫度分布測試。通過圖3可以看出,在10 ms加熱脈沖的溫度保持階段,平均溫度為(1 981±14)K。雖然這里測量的并不是單一脈沖加熱周期內(nèi)的溫度分布,但是§2.2對(duì)相同條件下多脈沖加熱過程中溫度的重復(fù)性測試結(jié)果表明,多周期加熱過程也有很好的溫度重復(fù)性。因此這里的測量在定性上可以反映單脈沖加熱周期內(nèi)的溫度穩(wěn)定性,而且真實(shí)的溫度穩(wěn)定性也應(yīng)該好于測量結(jié)果。2.2 多加熱周期的溫度重復(fù)性測試
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]Evaluation of Pt and Au pressure scales based on MgO absolute pressure scale[J]. WU ZhongQing,LIN Feng. Science China(Earth Sciences). 2017(01)
[2]同步輻射激光加溫DAC技術(shù)及在地球深部物質(zhì)研究中的應(yīng)用[J]. 劉景,肖萬生,李曉東,李延春,謝鴻森,胡天斗. 地學(xué)前緣. 2005(01)
本文編號(hào):3138582
【文章來源】:核技術(shù). 2020,43(08)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】:8 頁
【部分圖文】:
PLH高壓XRD系統(tǒng)構(gòu)成示意圖
根據(jù)激光器、CCD以及X射線探測器的時(shí)間響應(yīng)特性,在PLH高壓XRD實(shí)驗(yàn)過程中的設(shè)備時(shí)序如圖2(b)所示。CCD和X射線探測器分別設(shè)定延時(shí)DL2和延時(shí)DL3。激光器的輸出脈沖時(shí)間長度由trigger的時(shí)間寬度W1控制,CCD光譜儀采譜/曝光時(shí)長為W2,X射線探測器采譜時(shí)長為W3。DL2、DL3、W2和W3分別通過相應(yīng)設(shè)備的控制軟件設(shè)定。為了在單個(gè)加熱周期內(nèi)樣品能達(dá)到溫度穩(wěn)定,W1一般為毫秒時(shí)間量級(jí),W2和W3可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求設(shè)定為毫秒或亞毫秒量級(jí)。根據(jù)以前的實(shí)驗(yàn)結(jié)果[18-19],在一個(gè)脈沖加溫周期內(nèi),樣品從接收到激光到溫度平穩(wěn)需要幾微秒的時(shí)間,因此DL2、DL3通常要比DL1至少要多幾微秒,使得測溫與XRD采譜處于樣品溫度比較穩(wěn)定的條件下。實(shí)驗(yàn)中測溫時(shí)間W2一般要覆蓋W3,或與W3重合,使衍射數(shù)據(jù)的溫度條件可知。如果需要多次曝光使溫度譜與XRD數(shù)據(jù)分別累加以獲得足夠的信號(hào)強(qiáng)度,則需要在固定參數(shù)條件下完成多個(gè)加熱周期的重復(fù)。這種周期重復(fù)的實(shí)驗(yàn)一般通過信號(hào)發(fā)生器的周期性信號(hào)輸出就可以完成。
因?yàn)镃CD的采樣頻率限制,使得無法在一個(gè)加熱脈沖內(nèi)完成溫度分布的測試,我們利用重復(fù)的加熱脈沖和不同測溫延時(shí)(DL2)的組合完成了溫度分布測試。通過圖3可以看出,在10 ms加熱脈沖的溫度保持階段,平均溫度為(1 981±14)K。雖然這里測量的并不是單一脈沖加熱周期內(nèi)的溫度分布,但是§2.2對(duì)相同條件下多脈沖加熱過程中溫度的重復(fù)性測試結(jié)果表明,多周期加熱過程也有很好的溫度重復(fù)性。因此這里的測量在定性上可以反映單脈沖加熱周期內(nèi)的溫度穩(wěn)定性,而且真實(shí)的溫度穩(wěn)定性也應(yīng)該好于測量結(jié)果。2.2 多加熱周期的溫度重復(fù)性測試
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]Evaluation of Pt and Au pressure scales based on MgO absolute pressure scale[J]. WU ZhongQing,LIN Feng. Science China(Earth Sciences). 2017(01)
[2]同步輻射激光加溫DAC技術(shù)及在地球深部物質(zhì)研究中的應(yīng)用[J]. 劉景,肖萬生,李曉東,李延春,謝鴻森,胡天斗. 地學(xué)前緣. 2005(01)
本文編號(hào):3138582
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