激光探針光譜技術(shù)在礦漿中的檢測研究及應用
發(fā)布時間:2020-10-27 20:43
在選礦工業(yè)中,浮選是一種非常重要且廣泛使用的精礦石提取方法,而浮選過程中,礦漿的品位決定著精礦的產(chǎn)出。因此,對礦漿品位的快速在線檢測研究及應用具有重要意義。激光探針,又稱激光誘導擊穿光譜(LIBS),是一種新興的元素檢測分析技術(shù),具有快速、實時、原位等檢測優(yōu)點,能夠滿足在線檢測的需求。然而,由于LIBS直接應用于礦漿檢測存在液體干擾和固體顆粒沉淀問題,導致光譜強度差、檢測結(jié)果不穩(wěn)定,如何解決上述問題是LIBS應用于礦漿檢測的關(guān)鍵。為此,本文通過自主設計研發(fā)了一套礦漿樣品循環(huán)系統(tǒng),以此為基礎(chǔ)搭建LIBS礦漿檢測平臺,以克服液體干擾和固體顆粒沉淀問題,從而有效提高了光譜信號的強度和穩(wěn)定性。具體研究內(nèi)容及取得的成果如下:(1)針對液體干擾和固體顆粒沉淀干擾,本文自主設計研發(fā)了一套礦漿樣品循環(huán)系統(tǒng),并搭建了激光探針礦漿檢測系統(tǒng)。為獲得最佳的檢測結(jié)果,本文對礦漿檢測系統(tǒng)的參數(shù)進行優(yōu)化。在最優(yōu)的檢測參數(shù)條件下,利用該系統(tǒng)檢測鐵礦漿所得到的Fe元素檢測極限為0.075wt.%,且擬合得到的定標曲線的線性度可以達到0.982。通過去一交叉驗證對該定標曲線進行預測檢驗可得,平均預測相對誤差為0.218 wt.%,預測均方根誤差為6.96%,檢測結(jié)果可信度高。(2)為進一步提高檢測光譜的光譜強度和穩(wěn)定性,本文在原單脈沖LIBS的基礎(chǔ)上引入高頻脈沖光纖激光器,自主設計并搭建了光纖激光器輔助增強激光探針礦漿檢測系統(tǒng)。分別從等離子體的產(chǎn)生條件和等離子體的演化過程兩個方面,對光纖激光器輔助增強的機理進行了探討和研究。結(jié)合理論和實驗兩方面,結(jié)果表明光纖激光器的引入能夠快速蒸發(fā)樣品檢測點的水分,為等離子體的產(chǎn)生提供一個穩(wěn)定的熱環(huán)境,且改進后的系統(tǒng)產(chǎn)生的等離子體與原系統(tǒng)產(chǎn)生的等離子體相比,有著更高的溫度和較低的密度,為高溫低密度等離子體。(3)本文通過對比原系統(tǒng)和改進后系統(tǒng)采集到的元素光譜,討論了光纖激光器對光譜信號的改善效果。結(jié)果表明,鐵元素和鈣元素的譜線強度均得到提高,且其特征光譜的穩(wěn)定性也有所改善。鐵元素和鈣元素的光譜強度最大可提高3.71和8.05倍,光譜穩(wěn)定性最大可改善11.72%和9.83%。在原單脈沖LIBS系統(tǒng)鐵元素檢測極限為0.113wt.%的參數(shù)條件下,改進后系統(tǒng)的鐵元素檢測極限獲得改善,可達到0.083wt.%。綜上所述,本文自主研制的激光探針檢測系統(tǒng)能夠有效地降低液體干擾和固體顆粒沉淀的影響,可對鐵礦漿進行在線檢測,相關(guān)成果為激光探針光譜技術(shù)在礦漿的檢測研究提供了一種新的檢測方法。
【學位單位】:華中科技大學
【學位級別】:碩士
【學位年份】:2018
【中圖分類】:TN249
【部分圖文】:
LIBS 技術(shù)通過將高能激光聚焦于待測樣品表面,燒蝕待測樣品并激發(fā)產(chǎn)生等離子體,然后利用光譜收集裝置采集等離子體的發(fā)射光譜,再對采集到的等離子體的發(fā)射光譜進行處理和分析,從而得出樣品中所含元素信息[8-10]。最基本的 LIBS 系統(tǒng)組成如圖 1-1 所示,其工作過程如下:激發(fā)能量源提供激發(fā)等離子體所需的能量,LIBS 系統(tǒng)所使用的激發(fā)源為高能脈沖激光器(1),其輸出的激光進入光學系統(tǒng)(2);光學系統(tǒng)包括反射鏡、聚焦鏡、采集頭等光學器件,反射鏡的作用是改變激光的方向,引導激光至樣品表面,聚焦鏡的作用是將激光聚焦到待測樣品表面,提高激光在樣品表面的功率密度,采集頭是一個完整的耦合光學系統(tǒng),用于采集等離子體發(fā)射光譜并將光譜信號耦合進傳導光纖,傳輸至光譜探測系統(tǒng)(3);光譜探測系統(tǒng)可分為光譜儀和探測器,光譜儀的主要功能是按照不同的波長將等離子體發(fā)射的復合光譜分開,而探測器則將接收到的光信號轉(zhuǎn)換為電信號并傳輸給顯示分析系統(tǒng)(4);顯示分析系統(tǒng)將接收到的電信號進行處理,繪制成光譜圖呈現(xiàn)出來。至此,檢測人員就可以通過LIBS系統(tǒng)導出的等離子體的光譜,對檢測的樣品進行相應的分析[11,12]。
在 LIBS 系統(tǒng)工作過程中,其核心在于激光與物質(zhì)相互作用產(chǎn)生等離子體。等離子體的產(chǎn)生及演化過程大致可以分為六個階段:樣品的加熱階段,樣品的燒蝕階段,等離子體的產(chǎn)生階段,等離子體的膨脹階段,等離子體的冷卻階段和物質(zhì)顆粒的凝結(jié)階段[13,14]。整個過程圖如圖 1-2 所示。首先,當激光脈沖剛剛接觸樣品表面時,待測樣品將反射和吸收入射激光,被吸收的激光將樣品加熱。然后,當樣品吸收的激光功率密度逐漸增大,超過樣品的燒蝕閾值時,樣品將被燒蝕,并在樣品上方產(chǎn)生物質(zhì)蒸汽團。隨后,激光功率密度進一步增大,超過等離子體的擊穿閾值時,將誘導擊穿物質(zhì)蒸汽團,產(chǎn)生等離子體,開始放出輻射光。等離子體自產(chǎn)生后迅速膨脹,放出大量輻射光,并伴隨以沖擊波,等離子體溫度和電子數(shù)密度下降。隨著等離子體溫度的下降,等離子體輻射逐漸漸弱,等離子體逐漸冷卻。最后,等離子體逐漸湮滅,樣品燒蝕產(chǎn)生的物質(zhì)顆粒沉降和積累在燒蝕坑周圍。LIBS 技術(shù)的檢測原理決定了該技術(shù)有著其他技術(shù)難以代替的優(yōu)點:(1)該技術(shù)
華 中 科 技 大 學 碩 士 學 位 論 文能夠快速甚至實時在線檢測,基本無需對樣品進行預處理;(2)該技術(shù)適用范圍廣,能夠檢測分析所有形態(tài)(固體、液體、氣體)的物質(zhì);(3)該技術(shù)檢測范圍廣,近乎可以對所有元素進行檢測分析;(4)該技術(shù)可以同時檢測多種元素,并在短時間內(nèi)給出檢測分析結(jié)果;(5)該技術(shù)基本不破壞樣品,可以做到微損甚至無損檢測;(6)該技術(shù)還具備遠程探測能力。由于 LIBS 技術(shù)擁有諸多的技術(shù)優(yōu)勢,其已經(jīng)初步應用在眾多領(lǐng)域,如圖 1-3 所示,包括工業(yè)應用[15-17],環(huán)境監(jiān)測[18-20],礦物勘探[21-23],生物檢測[24-26],食品安全[27-29],太空探索[30-32]等。
【參考文獻】
本文編號:2859039
【學位單位】:華中科技大學
【學位級別】:碩士
【學位年份】:2018
【中圖分類】:TN249
【部分圖文】:
LIBS 技術(shù)通過將高能激光聚焦于待測樣品表面,燒蝕待測樣品并激發(fā)產(chǎn)生等離子體,然后利用光譜收集裝置采集等離子體的發(fā)射光譜,再對采集到的等離子體的發(fā)射光譜進行處理和分析,從而得出樣品中所含元素信息[8-10]。最基本的 LIBS 系統(tǒng)組成如圖 1-1 所示,其工作過程如下:激發(fā)能量源提供激發(fā)等離子體所需的能量,LIBS 系統(tǒng)所使用的激發(fā)源為高能脈沖激光器(1),其輸出的激光進入光學系統(tǒng)(2);光學系統(tǒng)包括反射鏡、聚焦鏡、采集頭等光學器件,反射鏡的作用是改變激光的方向,引導激光至樣品表面,聚焦鏡的作用是將激光聚焦到待測樣品表面,提高激光在樣品表面的功率密度,采集頭是一個完整的耦合光學系統(tǒng),用于采集等離子體發(fā)射光譜并將光譜信號耦合進傳導光纖,傳輸至光譜探測系統(tǒng)(3);光譜探測系統(tǒng)可分為光譜儀和探測器,光譜儀的主要功能是按照不同的波長將等離子體發(fā)射的復合光譜分開,而探測器則將接收到的光信號轉(zhuǎn)換為電信號并傳輸給顯示分析系統(tǒng)(4);顯示分析系統(tǒng)將接收到的電信號進行處理,繪制成光譜圖呈現(xiàn)出來。至此,檢測人員就可以通過LIBS系統(tǒng)導出的等離子體的光譜,對檢測的樣品進行相應的分析[11,12]。
在 LIBS 系統(tǒng)工作過程中,其核心在于激光與物質(zhì)相互作用產(chǎn)生等離子體。等離子體的產(chǎn)生及演化過程大致可以分為六個階段:樣品的加熱階段,樣品的燒蝕階段,等離子體的產(chǎn)生階段,等離子體的膨脹階段,等離子體的冷卻階段和物質(zhì)顆粒的凝結(jié)階段[13,14]。整個過程圖如圖 1-2 所示。首先,當激光脈沖剛剛接觸樣品表面時,待測樣品將反射和吸收入射激光,被吸收的激光將樣品加熱。然后,當樣品吸收的激光功率密度逐漸增大,超過樣品的燒蝕閾值時,樣品將被燒蝕,并在樣品上方產(chǎn)生物質(zhì)蒸汽團。隨后,激光功率密度進一步增大,超過等離子體的擊穿閾值時,將誘導擊穿物質(zhì)蒸汽團,產(chǎn)生等離子體,開始放出輻射光。等離子體自產(chǎn)生后迅速膨脹,放出大量輻射光,并伴隨以沖擊波,等離子體溫度和電子數(shù)密度下降。隨著等離子體溫度的下降,等離子體輻射逐漸漸弱,等離子體逐漸冷卻。最后,等離子體逐漸湮滅,樣品燒蝕產(chǎn)生的物質(zhì)顆粒沉降和積累在燒蝕坑周圍。LIBS 技術(shù)的檢測原理決定了該技術(shù)有著其他技術(shù)難以代替的優(yōu)點:(1)該技術(shù)
華 中 科 技 大 學 碩 士 學 位 論 文能夠快速甚至實時在線檢測,基本無需對樣品進行預處理;(2)該技術(shù)適用范圍廣,能夠檢測分析所有形態(tài)(固體、液體、氣體)的物質(zhì);(3)該技術(shù)檢測范圍廣,近乎可以對所有元素進行檢測分析;(4)該技術(shù)可以同時檢測多種元素,并在短時間內(nèi)給出檢測分析結(jié)果;(5)該技術(shù)基本不破壞樣品,可以做到微損甚至無損檢測;(6)該技術(shù)還具備遠程探測能力。由于 LIBS 技術(shù)擁有諸多的技術(shù)優(yōu)勢,其已經(jīng)初步應用在眾多領(lǐng)域,如圖 1-3 所示,包括工業(yè)應用[15-17],環(huán)境監(jiān)測[18-20],礦物勘探[21-23],生物檢測[24-26],食品安全[27-29],太空探索[30-32]等。
【參考文獻】
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本文編號:2859039
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