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激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀重金屬檢測實驗研究

發(fā)布時間:2020-09-16 20:52
   近年來國內(nèi)外對激光誘導(dǎo)擊穿光譜的研究越來越多,使得LIBS技術(shù)不再局限實驗室研究階段,開始被環(huán)境檢測、醫(yī)療醫(yī)藥等領(lǐng)域廣泛利用,乃至工業(yè)領(lǐng)域都能發(fā)現(xiàn)它的身影。但由于環(huán)境等因素容易對激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)造成影響,同時在定量分析方面與傳統(tǒng)技術(shù)相比存在一定差距,因此還需要大批研究者繼續(xù)努力進行深入研究。傳統(tǒng)經(jīng)濟發(fā)展方式的持續(xù)快速增長,致使環(huán)境污染問題越發(fā)嚴重,土壤污染中的重金屬污染也成為了人們?nèi)找骊P(guān)注的焦點。土壤重金屬污染給生態(tài)環(huán)境和人類身心健康造成了很大傷害。因此,研究土壤重金屬快速檢測技術(shù)對控制和減輕土壤重金屬污染非常重要。介紹了常規(guī)土壤重金屬各種檢測方法,針對這些方法具有檢測周期長以及分析復(fù)雜,難以實現(xiàn)實時在線多種元素檢測的不足,提出一種實時高精度的激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)的重金屬快速檢測方法。首先,分析了激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)的研究現(xiàn)狀以及發(fā)展趨勢和方向,介紹了激光誘導(dǎo)擊穿光譜的檢測原理和特點,闡述了重金屬元素激光誘導(dǎo)擊穿光譜特性。其次,構(gòu)建一套激光誘導(dǎo)擊穿光譜的實驗平臺,選取最合適的系統(tǒng)硬件設(shè)備,根據(jù)南湖湖底土壤中的重金屬元素的特點,選取激光誘導(dǎo)的特征光譜。并對激光能量、延遲時間、重復(fù)率以及激光脈沖等因素對實驗結(jié)果的影響進行了研究。為了提高Pb和Cr等重金屬元素含量檢測的精度,對實驗數(shù)據(jù)進行了均值處理,并對異常數(shù)據(jù)給出了識別與剔除算法,采用基體效應(yīng)校正方法消除基體效應(yīng)帶來的誤差,采用光譜數(shù)據(jù)的壓縮處理提高檢測的快速性。建立重金屬元素含量檢測數(shù)學(xué)模型,消除基線對檢測模型帶來的擾動,分別給出強度與濃度的直接定標、內(nèi)標法定標以及強度比定標,并建立偏最小二乘校正模型進一步提高檢測精度。實驗和仿真表明,Cr元素的最低檢測限為25.22μg/g,Pb元素模型預(yù)測數(shù)值與實際數(shù)值的擬合系數(shù)是0.998。驗證了該檢測方法實現(xiàn)土壤重金屬含量快速檢測可行性。
【學(xué)位單位】:華北理工大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位年份】:2018
【中圖分類】:TH744.1;TN249
【部分圖文】:

測量原理,成焦


圖 1 LIBS 測量原理圖Fig.1 LIBS measurement principle diagram理:通過激光器產(chǎn)生脈沖激光光束(通常是數(shù)十到數(shù)百毫樣品表面形成焦點,樣品吸收能量后,將由該處形成等離纖采集其發(fā)射光譜,接著分光處理,探測器把這部分光譜

激光誘導(dǎo),光譜技術(shù),檢測原理


圖 3 激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)檢測原理Fig.3 Laser-induced breakdown spectroscopy detection principle離子體的基本理論

定標曲線,定標曲線,激光誘導(dǎo),雙脈沖


單脈沖(方塊)和雙脈沖(三角)激光誘導(dǎo)擊穿合金鋼中鉻的定標曲線e of single pulse(square) and double pulse(triangle) laser induced breakdown csteel效應(yīng)的影響吸收效應(yīng),即輻射能由內(nèi)部原子直接吸收,導(dǎo)致譜線發(fā)射強度種效應(yīng)帶來的影響時,一般會選擇等離子體參數(shù)模型來處理,從子發(fā)射譜內(nèi)在關(guān)系。但激光、樣品之間相互作用以及等離子演化導(dǎo)致該模型實際作用受到影響(難以準確描述)。A.M.EI SHERB電子密度與發(fā)射譜線洛倫茲寬度,經(jīng)過計算推導(dǎo)出自吸收效應(yīng)影預(yù)測自吸收系數(shù),但存在 30%不確定性。HEH-YOUNG MOON等離子體另一側(cè),借此研究原子發(fā)射譜自吸收程度,經(jīng)過合理線線性度得到明顯優(yōu)化與改進。

【參考文獻】

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2 戴文婷;董霽紅;狄春雷;;基于數(shù)學(xué)模型的復(fù)墾土壤重金屬穩(wěn)定度和跳躍度研究:以徐州礦區(qū)復(fù)墾土壤為例[J];數(shù)學(xué)的實踐與認識;2015年09期

3 袁敏;武建超;于勁松;曹慧;徐斐;;水中重金屬檢測方法的研究進展[J];應(yīng)用化工;2015年04期

4 鄒孝恒;郝中騏;易榮興;郭連波;沈萌;李祥友;王澤敏;曾曉雁;陸永楓;;基于遺傳算法和偏最小二乘法的土壤激光誘導(dǎo)擊穿光譜定量分析研究[J];分析化學(xué);2015年02期

5 周寶宣;袁琦;;土壤重金屬檢測技術(shù)研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢[J];應(yīng)用化工;2015年01期

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8 劉箐;陳國薇;張超;吳Z

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