表面增強拉曼光譜(Surface-enhanced Raman Scattering,SERS)一直是一種非常重要的分析工具。但是由于活性增強基底的匱乏導致SERS應用受到了限制。因此研究半導體材料作為SERS活性基底不僅解決了SERS活性基底匱乏的問題,也能促進對SERS增強機制的研究。本文通過溶膠凝膠法制備了二氧化鋯(ZrO_2)及不同金屬離子摻雜的ZrO_2納米粒子作為SERS的活性基底,并對其增強機制進行了研究,得到了一些創(chuàng)新性結果,主要研究結果如下:1.溶膠凝膠法制備ZrO_2納米粒子及其SERS應用研究本文報道了采用溶膠凝膠法制備尺寸不同的ZrO_2納米粒子作為SERS活性基底。通過X射線衍射儀(XRD),透射電子顯微鏡(TEM),紫外-可見漫反射光譜(UV-Vis DRS),紫外光電子能譜(UPS),拉曼光譜(Raman)對所合成的不同尺寸的ZrO_2納米粒子進行了表征,結果表明:通過XRD和TEM發(fā)現(xiàn)制備的不同焙燒溫度的ZrO_2納米粒子的粒徑尺寸分別為8.1,10.5,11.1,15.5和17.6 nm,并且研究了納米粒子尺寸對SERS增強的影響,通過對不同探針分子(4-巰基苯甲酸(4-MBA),四巰基吡啶(4-MPY),對巰基苯酚(PATP))吸附在ZrO_2半導體活性基底上的SERS,本文通過實驗測試結果與高斯模擬對比確定了電荷轉移方向。本文發(fā)現(xiàn)當4-MBA吸附在焙燒溫度為500℃納米粒子尺寸為10.5 nm的ZrO_2半導體活性基底上時有最好的SERS信號。2.Zn離子摻雜的ZrO_2納米粒子的制備及其SERS應用研究為了進一步探討ZrO_2納米粒子作為SERS活性基底的增強效應,本文合成的Zn離子摻雜的ZrO_2納米粒子,作為SERS活性基底進行研究,研究不同摻雜量的Zn離子對ZrO_2活性基底的影響。發(fā)現(xiàn)適量的摻雜濃度能促進SERS信號增強。當Zn離子摻雜量為1%時有最好的SERS增強效果。這是由于Zn離子的摻雜影響了ZrO_2的表面缺陷濃度,進而影響SERS信號。3.Fe離子摻雜的ZrO_2納米粒子的制備及其SERS應用研究為了進一步探討ZrO_2納米粒子作為SERS活性基底的增強效應,本文合成的Fe離子摻雜的ZrO_2納米粒子,作為SERS活性基底進行研究,為了研究不同摻雜量的Fe離子對ZrO_2活性基底的影響。本文發(fā)現(xiàn)適量的摻雜濃度能促進SERS信號增強。當Fe離子摻雜量為1%時有最好的SERS增強效果。這是由于Fe離子的摻雜影響了ZrO_2的表面缺陷濃度,進而影響SERS信號。
【學位單位】：長春工業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2019
【中圖分類】：TN304;O657.37
【部分圖文】：

圖 1.1 傳統(tǒng) SERS 活性基底自從 1974 年發(fā)現(xiàn)了 SERS，至今已經有超過 15000 篇關于 SERS 的文獻，并且年來越來越多關于 SERS 的報道，目前有大量的文章報道 SERS 現(xiàn)象，SERS 的增機制為電磁場增強機制 EM(electromagnetic mechanisms)和化學增強機制 C（chemical mechanisms）。下面介紹這兩種增強機制。1.2.1 電磁場增強效應電磁場增強機制認為探針分子吸附在具有一定粗糙度的金屬基底上，在基底表磁場的影響下導致 Raman 散射增強。現(xiàn)在電磁場增強模型中最受大家廣泛接受的表面等離子體共振[16](Surface Plasma Resonance)。根據理論電磁場增強的強度與活基底的大小，形狀以及表面狀態(tài)有關。但是表面等離子體共振的區(qū)域只有納米粒子面幾百微米以內并且增強能力隨著距離的增加呈指數衰減。除了表面等離子體共振外還有一種增強模型也被研究者認為是電磁增強的因素：避雷針效應(Lighting rod effect)：制備有一定粗糙度的金屬基底時，會產生很

性基底費米能級上的電子在入射光的激發(fā)下躍遷至探針分子的屬活性基底費米能級上的空穴與激發(fā)狀態(tài)的電子發(fā)生結合。導體作為活性基底時，由于半導體的能級由價帶與導帶構成。并表面缺陷，由于表面缺陷的存在并束縛電子形成表面能級態(tài)，半底的情況類似與金屬作為 SERS 活性基底，所以電荷轉移一般針分子的最高占有軌道至半導體的導帶，探針分子最高占有軌激發(fā)下躍遷至半導體活性基底的導帶上，探針分子最高占有軌道狀態(tài)的電子發(fā)生結合。導體活性基底的價帶至探針分子的最低未占有軌道。半導體價激發(fā)下躍遷至探針分子的最低未占有軌道，半導體活性基底的價態(tài)的電子發(fā)生結合。導體價帶上的電子在入射光的激發(fā)下通過半導體表面能級態(tài)躍未占據軌道，半導體活性基底的價帶上的空穴與激發(fā)狀態(tài)的電

第 1 章 緒 論1.2.3 SERS 活性基底SERS 技術的迅速發(fā)展離不開 SERS 活性基底的研究。傳統(tǒng)的 SERS 活性基底是結構通常為納米顆�；蛴幸欢ù植诙鹊慕饘俦砻�，通過激光光源與金屬粒子(Ag、Au、Cu)后相互作用而激發(fā)的。自從研究者得到了吡啶分子吸附在半導體上的 SERS 圖譜后，自此各種半導體材料成為 SERS 活性基底的新寵[23-25]。如圖 1.3[26]，近些年半導體作為 SERS 活性基底。

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本文編號：2818770