【摘要】：傳統(tǒng)的激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)(LIBS)剝離光源都是低重復(fù)頻率(通常在5-10Hz)激光。但是利用高重復(fù)頻率的激光作為L(zhǎng)IBS技術(shù)的光源有很多突出的優(yōu)勢(shì):提高LIBS技術(shù)的分析速度,有助于推動(dòng)LIBS技術(shù)在固體樣品二維和三維元素分布成像領(lǐng)域的發(fā)展;由于高重復(fù)頻率激光器的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)便,這對(duì)構(gòu)建便攜式LIBS系統(tǒng)很有幫助;由于高重復(fù)頻率激光器的低脈沖能量,等離子體的連續(xù)背景通常很微弱等等。本文先討論高重復(fù)頻率激光光源為固體樣品的二維元素分布快速掃描成像奠定技術(shù)基礎(chǔ)。然后說(shuō)明隨著激光脈沖重復(fù)頻率的提高,激光的單脈沖能量變得較低,導(dǎo)致在高重頻激光作為L(zhǎng)IBS的光源的前提下,單脈沖LIBS技術(shù)的光譜分析靈敏度不高。最后探究利用低脈沖能量高重復(fù)頻率激光來(lái)剝離固體樣品,再利用高壓的火花放電來(lái)進(jìn)一步擊穿樣品形成等離子體,同時(shí)增強(qiáng)等離子體中的原子輻射的可行性。本實(shí)驗(yàn)在實(shí)驗(yàn)室以前的研究成果基礎(chǔ)上,采用一臺(tái)聲光調(diào)Q的重復(fù)頻率為1-10kHz可調(diào)的Nd:YAG激光器作為樣品的剝離光源,在等離子體處用高壓火花放電以增強(qiáng)等離子體輻射、提高光譜分析靈敏度。實(shí)驗(yàn)首先由單色儀分離出被測(cè)光譜信號(hào),再經(jīng)光電倍增管完成光電轉(zhuǎn)換,通過(guò)數(shù)字存儲(chǔ)示波器顯示和記錄數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在火花放電的作用下,基于高重復(fù)頻率激光光源的LIBS技術(shù)的等離子體輻射的峰值強(qiáng)度和弛豫時(shí)間分別得到了增強(qiáng)和延長(zhǎng),信號(hào)的時(shí)間積分強(qiáng)度增強(qiáng)因子可以達(dá)到1-2個(gè)數(shù)量級(jí),且更易于實(shí)現(xiàn)時(shí)間分辨的信號(hào)檢測(cè)。對(duì)鋁合金中微量鉻元素分析的檢出限可達(dá)~132 ppm。同時(shí)也對(duì)實(shí)驗(yàn)的坑洞進(jìn)行了觀察,發(fā)現(xiàn)僅在脈沖燒蝕和在脈沖燒蝕火花放電這兩種情況下,燒蝕的坑洞形狀基本一樣。這個(gè)表明,在目前的放電條件下,火花放電的信號(hào)增強(qiáng)主要是由于火花放電引起等離子體的原子發(fā)射強(qiáng)度增強(qiáng),由于燒蝕更多質(zhì)量的樣品造成對(duì)信號(hào)增強(qiáng)的影響可以忽略不計(jì)。該研究驗(yàn)證了高重頻激光剝離—火花誘導(dǎo)擊穿光譜用于分析固體樣品元素的可行性,其有望在固體樣品元素的快速分析中發(fā)揮巨大的作用。
【圖文】：

溫度和理論模型。為了提高 LIBS 技術(shù)的分析靈敏度，人們不遺余力研究射增強(qiáng)技術(shù)和特征光譜的探測(cè)技術(shù)。并且隨著圖像處理技術(shù)的作用越來(lái)始利用 LIBS 技術(shù)對(duì)元素分布進(jìn)行成像（mapping）分析，較早的工作分析方面，，近年來(lái)分析的樣品不斷得到拓展，包括了陶瓷[4]、 文物[5]、 6]、 生物樣品[7-10]等，成像的維數(shù)也從二維發(fā)展到三維[6, 10]。如圖 1-1 和imenez[10]等人利用激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)對(duì)生物組織中納米粒子的分布三維成像圖。另一方面，人們也非常重視提高成像的空間分辨率。Kossa場(chǎng)光學(xué)技術(shù)與 LIBS 技術(shù)相結(jié)合，對(duì)樣品表面的元素分布進(jìn)行了掃描成像百納米的空間分辨，但是隨著激光能量的降低，難以探測(cè)到有效的原子這種近場(chǎng)的 LIBS 技術(shù)并沒(méi)有得到進(jìn)一步的發(fā)展[11]。近期，加拿大的 Ba國(guó)的 Lu 等人分別利用紫外飛秒激光單脈沖 LIBS 和 fs-ns 激光組合的雙脈展高空間分辨的元素分布掃描成像分析，達(dá)到了 1μm 的橫向空間分辨率

圖 1-2 激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)對(duì)生物組織中納米粒子的分布進(jìn)行的三維成像圖[10]LIBS 技術(shù)特點(diǎn)IBS 技術(shù)相比，很多傳統(tǒng)的原子分析技術(shù)-電感耦合等離子體原子發(fā)射光ES）[14]；可以分析同素異形體的電感耦合質(zhì)譜法（ICP-MS）[15];通過(guò)選擇熒光光譜法(AFS)[16]等都具有較高的檢測(cè)靈敏度、和比較低的檢出限。但他領(lǐng)域，LIBS 技術(shù)具有許多傳統(tǒng)的元素分析檢測(cè)技術(shù)所不具有的突出優(yōu)對(duì) LIBS 技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域和潛力產(chǎn)生了廣泛的興趣。S 技術(shù)的主要優(yōu)點(diǎn)有：無(wú)需樣品處理—LIBS 對(duì)樣品預(yù)處理要求低，由于激光可以和任何形態(tài)和生相互作用，只需要將某物質(zhì)樣品放到脈沖激光束的焦點(diǎn)處并且產(chǎn)生等離，就能檢測(cè)該物質(zhì)的元素組成。因此，LIBS 技術(shù)適用于各種物態(tài)的物體
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TN24

【參考文獻(xiàn)】

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1 張勇;賈云海;陳吉文;沈?qū)W靜;趙雷;李冬玲;劉英;楊春;韓鵬程;王海舟;;激光誘導(dǎo)擊穿光譜法對(duì)鋼鐵偏析樣品的分析[J];光譜學(xué)與光譜分析;2013年12期

2 彭飛飛;周奇;陳鈺琦;李潤(rùn)華;;用激光點(diǎn)火輔助火花誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)實(shí)現(xiàn)鋁合金的高靈敏元素分析[J];光譜學(xué)與光譜分析;2013年09期

3 伏再喜;張先q

本文編號(hào)：2638934