【摘要】：隨著像差校正器的發(fā)展,掃描透射電子顯微(STEM)已經(jīng)達(dá)到亞埃級別的分辨率,因而被廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)和生命科學(xué)的研究中。但是,STEM只使用一部分散射電子進(jìn)行成像,并且為了得到高分辨的有效視場下的圖像,STEM需要使用聚焦探針采集上百萬個掃描位置處的信息,這就導(dǎo)致此成像技術(shù)的電子劑量會很高。有機材料、生物材料、陶瓷、沸石等對電子束較敏感,容易產(chǎn)生輻照損傷。因而,STEM成像技術(shù)難以對這些易被電子束打壞的樣品進(jìn)行表征分析。電子疊層成像技術(shù)(Ptychography)是一種新型的相干衍射成像技術(shù)。目前已經(jīng)在實驗上實現(xiàn)對輕元素進(jìn)行成像和三維成像。相比于STEM,此技術(shù)可以大大降低打在樣品上的電子劑量,原因主要有兩個:首先,Ptychography可以使用非聚焦探針掃描樣品來采集數(shù)據(jù),這可以大大降低掃描位置的數(shù)量,進(jìn)而降低打在樣品上的電子劑量,其次,Ptychography使用衍射圖透射亮斑的全部信息進(jìn)行重構(gòu),對入射電子的利用率較高。在數(shù)據(jù)采集方面,高速相機的發(fā)展使得我們可以在高信噪比下采集較弱的信號。這也使得在低電子劑量下對易被電子束損傷的樣品進(jìn)行重構(gòu)成為可能。因此本論文將電子Ptychography成像技術(shù)與高速相機相結(jié)合,選用易被電子束打壞的單層MoS2作為研究材料,通過實驗與多層法模擬相結(jié)合的方法進(jìn)行研究。結(jié)果表明:(1)離焦下的電子Ptychography更能有效利用電子,電子劑量有效性更高,在低電子劑量下對噪聲更魯棒。(2)電子疊層成像可以有效地外延原始衍射圖,使重構(gòu)出來的衍射信息超過會聚光闌的限制(1α截斷點),但是需要電子劑量不能低于2.04× 104e-/A2。(3)在實驗上將電子劑量減小至403e-/A2,仍能得到MoS2的晶格條紋。本實驗獲得了目前用于實驗的最低的電子劑量,摸索的實驗參數(shù)為日后用電子Ptychography重構(gòu)生物樣品提供指導(dǎo)。然后,本論文進(jìn)一步研究降低電子劑量的方法,首次將電子Ptychography技術(shù)與環(huán)形光闌相結(jié)合,使用環(huán)形照明探針掃描樣品。由于實驗上環(huán)形光闌還未制備成熟,使用多層法模擬方法進(jìn)行研究。結(jié)果表明:(1)隨著光闌內(nèi)徑增加,點擴散函數(shù)的景深不斷增加,探針尺寸下降。與STEM-HAADF的點擴散函數(shù)相比,電子Ptychography的景深增加的更多。(2)當(dāng)環(huán)形光闌的內(nèi)徑大于1Omrad時,重構(gòu)相位隨著厚度增加會先增加后減少,但不會出現(xiàn)相位翻轉(zhuǎn)。(3)當(dāng)運用于生物樣品如GroEL時,重構(gòu)相位值會隨著光闌內(nèi)徑的增加而增加。這些結(jié)果表明將電子Ptychography和環(huán)形光闌相結(jié)合,可以在降低電子劑量的同時不降低圖像質(zhì)量。這一模擬結(jié)果對日后進(jìn)行實驗提供理論依據(jù)。本論文在低劑量電子Ptychography的研究對于表征生物樣品等易被電子束打壞的樣品具有非常重要的意義。隨著高速相機和環(huán)形光闌的不斷發(fā)展,我們相信未來在實驗上可以進(jìn)一步降低電子劑量,對各類輻照敏感的樣品進(jìn)行表征。
【圖文】：

逡逑大投到熒光屏上，則熒光屏上為衍射圖像，這種模式稱為衍射模式（圖１．２ｂ）。逡逑／邐＼邐Ｓｐ＃ｃ？ｍ＊ｎ邐、邐Ｓｐ？ｃＭｔｍｋ＞逡逑（ａ）邐邋邋（ｂ）邐逡逑／邐？邐，，邐＼邐ｉ邋＼逡逑■邋／邋＼邋１邐＼邐Ｊ邋？邋；邋＼逡逑°ｔｒ＊邋＜ｃｃｒｘ＞邐°ｔｒ逡逑ｔ逡逑＼邐＞邋？邋ｉ邋／邐＼邋＞邋？邋Ｉ邋／逡逑ＢＢ｜３邐＾５＾３逡逑」ｉ邋＇邋ｍＵＭ邐—＾邐ＢＨ逡逑Ｂｒｉｇｈｔ邋ＩＭｃｔｕｎａｇ＊邐Ｓｒｔｇｈｔ邋ｆｔ？ｋｌ邋ｔｍ？0？逡逑（Ｃ）邐（ｄ）逡逑°ｒｒ＊邋ｃｔｄ＝２＞邐°ｉ：ｒ邋＜ｃｕｔｚ＝ｐ逡逑Ｌｏｗ邋ｒ＊？ｏｌｕＭｏｎ邋ｄａｒｋ邋ｆＷＷｔｍａｖ＊邐Ｈｔｇｈ邋ｒ？＊0ｌｕｔｔｏｎ邋ｄａｒｋ邋ｆｔ？Ｍ邋？ｍａｇ？逡逑圖１．３用于成像的四種信號模式丨丨８丨。（ａ）使用全部信號產(chǎn)生明場像，（ｂ）使用中心亮斑逡逑產(chǎn)生明場像，（ｃ）使用離軸衍射斑點產(chǎn)生暗場圖像，（ｄ）使用光軸衍射斑點產(chǎn)生暗場圖逡逑像。逡逑根據(jù)從樣品下表面出射的電子波是否發(fā)生布拉格散射，將出射波分為直射波逡逑和衍射波，直射波是表發(fā)生散射的出射波，衍射波是發(fā)生了布拉格散射的出射波。逡逑當(dāng)使電鏡處于圖像模式時，如果我們使用物鏡光闌圈住物鏡背焦面處的全部衍射逡逑斑點或者中心斑點（即未發(fā)生布拉格散射的電子波）進(jìn)行成像，則為明場像，如逡逑圖１．３ａ和ｂ。如果我們?nèi)ψ“l(fā)生布拉格散射的衍射斑點進(jìn)行成像

逑模式下，我們使用環(huán)形電子探測器，選擇所需電子擊中探測器。我們在顯微鏡的逡逑軸上插入一個明場（Ｂｒｉｇｈｔ邋ｆｉｅｌｄ，ＢＦ）探測器，如圖１．５ａ所示，無論光束在樣品逡逑上的什么位置掃描，它都能收集到透射電子，然后，將可變的直接波束信號通過逡逑一個放大系統(tǒng)從檢測器傳輸?shù)接嬎銠C顯示器上，從而形成一個ＢＦ圖像。另一方逡逑面，我們通過選擇散射電子中的任意一個或所有衍射斑，而不是透射斑，來形成逡逑暗場（Ｄａｒｋｆｉｅｌｄ，ＤＦ）圖像。我們通常使用一個環(huán)形探測器，它包圍著ＢＦ探測逡逑器，然后所有散射的電子落在這個探測器上，我們把這個過程稱為環(huán)形暗場成像逡逑（Ａｎｎｕｌａｒｄａｒｋｆｉｅｌｄ，ＡＤＦ）。ＡＤＦ檢測器以光軸為中心，中間有一個孔，ＢＦ檢測逡逑器位于其中。ＡＤＦ圖像（圖丨．５ｂ）和ＢＦ圖像（圖丨．５ｄ）是互補的。我們也可以逡逑使用另一個位于ＡＤＦ探測器旁的環(huán)形探測器，選擇散射到高角上的電子成像，逡逑稱之為高角環(huán)形暗場像（Ｈｉｇｈ邋ａｎｇｌｅａｎｎｕｌａｒｄａｒｋｆｉｅｌｄ
【學(xué)位授予單位】：南京大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TN16

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本文編號：2622090