【摘要】：隨著像差校正器的發(fā)展,掃描透射電子顯微(STEM)已經(jīng)達(dá)到亞埃級(jí)別的分辨率,因而被廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)和生命科學(xué)的研究中。但是,STEM只使用一部分散射電子進(jìn)行成像,并且為了得到高分辨的有效視場(chǎng)下的圖像,STEM需要使用聚焦探針采集上百萬(wàn)個(gè)掃描位置處的信息,這就導(dǎo)致此成像技術(shù)的電子劑量會(huì)很高。有機(jī)材料、生物材料、陶瓷、沸石等對(duì)電子束較敏感,容易產(chǎn)生輻照損傷。因而,STEM成像技術(shù)難以對(duì)這些易被電子束打壞的樣品進(jìn)行表征分析。電子疊層成像技術(shù)(Ptychography)是一種新型的相干衍射成像技術(shù)。目前已經(jīng)在實(shí)驗(yàn)上實(shí)現(xiàn)對(duì)輕元素進(jìn)行成像和三維成像。相比于STEM,此技術(shù)可以大大降低打在樣品上的電子劑量,原因主要有兩個(gè):首先,Ptychography可以使用非聚焦探針掃描樣品來采集數(shù)據(jù),這可以大大降低掃描位置的數(shù)量,進(jìn)而降低打在樣品上的電子劑量,其次,Ptychography使用衍射圖透射亮斑的全部信息進(jìn)行重構(gòu),對(duì)入射電子的利用率較高。在數(shù)據(jù)采集方面,高速相機(jī)的發(fā)展使得我們可以在高信噪比下采集較弱的信號(hào)。這也使得在低電子劑量下對(duì)易被電子束損傷的樣品進(jìn)行重構(gòu)成為可能。因此本論文將電子Ptychography成像技術(shù)與高速相機(jī)相結(jié)合,選用易被電子束打壞的單層MoS2作為研究材料,通過實(shí)驗(yàn)與多層法模擬相結(jié)合的方法進(jìn)行研究。結(jié)果表明:(1)離焦下的電子Ptychography更能有效利用電子,電子劑量有效性更高,在低電子劑量下對(duì)噪聲更魯棒。(2)電子疊層成像可以有效地外延原始衍射圖,使重構(gòu)出來的衍射信息超過會(huì)聚光闌的限制(1α截?cái)帱c(diǎn)),但是需要電子劑量不能低于2.04× 104e-/A2。(3)在實(shí)驗(yàn)上將電子劑量減小至403e-/A2,仍能得到MoS2的晶格條紋。本實(shí)驗(yàn)獲得了目前用于實(shí)驗(yàn)的最低的電子劑量,摸索的實(shí)驗(yàn)參數(shù)為日后用電子Ptychography重構(gòu)生物樣品提供指導(dǎo)。然后,本論文進(jìn)一步研究降低電子劑量的方法,首次將電子Ptychography技術(shù)與環(huán)形光闌相結(jié)合,使用環(huán)形照明探針掃描樣品。由于實(shí)驗(yàn)上環(huán)形光闌還未制備成熟,使用多層法模擬方法進(jìn)行研究。結(jié)果表明:(1)隨著光闌內(nèi)徑增加,點(diǎn)擴(kuò)散函數(shù)的景深不斷增加,探針尺寸下降。與STEM-HAADF的點(diǎn)擴(kuò)散函數(shù)相比,電子Ptychography的景深增加的更多。(2)當(dāng)環(huán)形光闌的內(nèi)徑大于1Omrad時(shí),重構(gòu)相位隨著厚度增加會(huì)先增加后減少,但不會(huì)出現(xiàn)相位翻轉(zhuǎn)。(3)當(dāng)運(yùn)用于生物樣品如GroEL時(shí),重構(gòu)相位值會(huì)隨著光闌內(nèi)徑的增加而增加。這些結(jié)果表明將電子Ptychography和環(huán)形光闌相結(jié)合,可以在降低電子劑量的同時(shí)不降低圖像質(zhì)量。這一模擬結(jié)果對(duì)日后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)提供理論依據(jù)。本論文在低劑量電子Ptychography的研究對(duì)于表征生物樣品等易被電子束打壞的樣品具有非常重要的意義。隨著高速相機(jī)和環(huán)形光闌的不斷發(fā)展,我們相信未來在實(shí)驗(yàn)上可以進(jìn)一步降低電子劑量,對(duì)各類輻照敏感的樣品進(jìn)行表征。
【圖文】：

逡逑大投到熒光屏上，則熒光屏上為衍射圖像，這種模式稱為衍射模式（圖１．２ｂ）。逡逑／邐＼邐Ｓｐ＃ｃ？ｍ＊ｎ邐、邐Ｓｐ？ｃＭｔｍｋ＞逡逑（ａ）邐邋邋（ｂ）邐逡逑／邐？邐，，邐＼邐ｉ邋＼逡逑■邋／邋＼邋１邐＼邐Ｊ邋？邋；邋＼逡逑°ｔｒ＊邋＜ｃｃｒｘ＞邐°ｔｒ逡逑ｔ逡逑＼邐＞邋？邋ｉ邋／邐＼邋＞邋？邋Ｉ邋／逡逑ＢＢ｜３邐＾５＾３逡逑」ｉ邋＇邋ｍＵＭ邐—＾邐ＢＨ逡逑Ｂｒｉｇｈｔ邋ＩＭｃｔｕｎａｇ＊邐Ｓｒｔｇｈｔ邋ｆｔ？ｋｌ邋ｔｍ？0？逡逑（Ｃ）邐（ｄ）逡逑°ｒｒ＊邋ｃｔｄ＝２＞邐°ｉ：ｒ邋＜ｃｕｔｚ＝ｐ逡逑Ｌｏｗ邋ｒ＊？ｏｌｕＭｏｎ邋ｄａｒｋ邋ｆＷＷｔｍａｖ＊邐Ｈｔｇｈ邋ｒ？＊0ｌｕｔｔｏｎ邋ｄａｒｋ邋ｆｔ？Ｍ邋？ｍａｇ？逡逑圖１．３用于成像的四種信號(hào)模式丨丨８丨。（ａ）使用全部信號(hào)產(chǎn)生明場(chǎng)像，（ｂ）使用中心亮斑逡逑產(chǎn)生明場(chǎng)像，（ｃ）使用離軸衍射斑點(diǎn)產(chǎn)生暗場(chǎng)圖像，（ｄ）使用光軸衍射斑點(diǎn)產(chǎn)生暗場(chǎng)圖逡逑像。逡逑根據(jù)從樣品下表面出射的電子波是否發(fā)生布拉格散射，將出射波分為直射波逡逑和衍射波，直射波是表發(fā)生散射的出射波，衍射波是發(fā)生了布拉格散射的出射波。逡逑當(dāng)使電鏡處于圖像模式時(shí)，如果我們使用物鏡光闌圈住物鏡背焦面處的全部衍射逡逑斑點(diǎn)或者中心斑點(diǎn)（即未發(fā)生布拉格散射的電子波）進(jìn)行成像，則為明場(chǎng)像，如逡逑圖１．３ａ和ｂ。如果我們?nèi)ψ“l(fā)生布拉格散射的衍射斑點(diǎn)進(jìn)行成像

逑模式下，我們使用環(huán)形電子探測(cè)器，選擇所需電子擊中探測(cè)器。我們?cè)陲@微鏡的逡逑軸上插入一個(gè)明場(chǎng)（Ｂｒｉｇｈｔ邋ｆｉｅｌｄ，ＢＦ）探測(cè)器，如圖１．５ａ所示，無(wú)論光束在樣品逡逑上的什么位置掃描，它都能收集到透射電子，然后，將可變的直接波束信號(hào)通過逡逑一個(gè)放大系統(tǒng)從檢測(cè)器傳輸?shù)接?jì)算機(jī)顯示器上，從而形成一個(gè)ＢＦ圖像。另一方逡逑面，我們通過選擇散射電子中的任意一個(gè)或所有衍射斑，而不是透射斑，來形成逡逑暗場(chǎng)（Ｄａｒｋｆｉｅｌｄ，ＤＦ）圖像。我們通常使用一個(gè)環(huán)形探測(cè)器，它包圍著ＢＦ探測(cè)逡逑器，然后所有散射的電子落在這個(gè)探測(cè)器上，我們把這個(gè)過程稱為環(huán)形暗場(chǎng)成像逡逑（Ａｎｎｕｌａｒｄａｒｋｆｉｅｌｄ，ＡＤＦ）。ＡＤＦ檢測(cè)器以光軸為中心，中間有一個(gè)孔，ＢＦ檢測(cè)逡逑器位于其中。ＡＤＦ圖像（圖丨．５ｂ）和ＢＦ圖像（圖丨．５ｄ）是互補(bǔ)的。我們也可以逡逑使用另一個(gè)位于ＡＤＦ探測(cè)器旁的環(huán)形探測(cè)器，選擇散射到高角上的電子成像，逡逑稱之為高角環(huán)形暗場(chǎng)像（Ｈｉｇｈ邋ａｎｇｌｅａｎｎｕｌａｒｄａｒｋｆｉｅｌｄ
【學(xué)位授予單位】：南京大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：TN16

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本文編號(hào)：2622090