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基于激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)的潤滑油金屬元素檢測研究

發(fā)布時(shí)間:2020-03-21 23:34
【摘要】:發(fā)動機(jī)被喻為汽車的心臟,其重要性不言而喻。發(fā)動機(jī)運(yùn)行時(shí),由于物理摩擦產(chǎn)生大小不等的金屬顆粒會混入潤滑油,同時(shí)化學(xué)腐蝕也會產(chǎn)生可溶性金屬有機(jī)物混入潤滑油,而潤滑油中添加劑的含量也會由于化學(xué)反應(yīng)而衰減,潤滑油中元素成分隨之發(fā)生變化。因此,對潤滑油中磨損金屬元素的檢測,能為診斷發(fā)動機(jī)運(yùn)行狀況提供有價(jià)值的信息。激光誘導(dǎo)擊穿光譜(Laser Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)是通過高能量激光脈沖作用于樣品來產(chǎn)生高溫等離子體,對等離子體發(fā)射光譜進(jìn)行采集以完成對樣品進(jìn)行檢測的新型光譜分析技術(shù),具有多元素同時(shí)檢測、實(shí)時(shí)檢測、快速檢測、樣品預(yù)處理簡單等優(yōu)點(diǎn)。本文采用激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)對潤滑油中的磨損金屬元素進(jìn)行研究,展開了針對潤滑油中Mg、Ti、Ni與Cr四種磨損金屬元素的定量分析研究,具體內(nèi)容如下:本文研究了激光誘導(dǎo)潤滑油等離子體的物理特性。選擇Mg II 279.55 nm、Ti I 334.94 nm、Ni I 352.45 nm與Cr I 425.44 nm作為分析譜線,全方位考察了不同實(shí)驗(yàn)參數(shù)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響,包括樣品靜置時(shí)間、油膜平均厚度、激光重復(fù)頻率、光譜累積次數(shù)、探測延時(shí)和激光能量。通過對不同實(shí)驗(yàn)參數(shù)下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析,根據(jù)譜線的光譜信號強(qiáng)度、信背比和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差得出普遍規(guī)律,確定最佳實(shí)驗(yàn)條件。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下對潤滑油等離子體物理參數(shù)進(jìn)行了診斷,選用Mg II 275.55nm與Mg II 280.27 nm兩條特征譜線,采用玻爾茲曼雙線法,計(jì)算出等離子體激發(fā)溫度為13784 K;選取H_αI 656 nm特征譜線,采用Lorentz擬合得到譜線Stark展寬的半高寬,計(jì)算出等離子體的電子數(shù)密度為1.27×10~(17) cm~(-3),且等離子體參數(shù)滿足局部熱力學(xué)平衡條件。本文還對激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)定量分析潤滑油中磨損金屬元素的可行性進(jìn)行了驗(yàn)證。針對潤滑油中Mg、Ti、Ni與Cr四種磨損金屬元素進(jìn)行了定量分析。以6個濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)油樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn),根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)建立了外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法線性定標(biāo)模型。由外標(biāo)法線性定標(biāo)模型,計(jì)算出Mg、Ti、Ni與Cr的定量分析檢出限分別為3.10μg?g~(-1)、8.17μg?g~(-1)、18.79μg?g~(-1)與6.10μg?g~(-1)。根據(jù)外標(biāo)法線性定標(biāo)模型,預(yù)測了另外5個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)油樣品中Mg、Ti、Ni與Cr的濃度,其相對誤差分別為7.43%、8.91%、13.66%與10.40%;根據(jù)內(nèi)標(biāo)法線性定標(biāo)模型,預(yù)測了另外5個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)油樣品中Mg、Ti、Ni與Cr的濃度,相對誤差分別為6.59%、8.53%、10.23%與8.89%。對比外標(biāo)法與內(nèi)標(biāo)法兩種分析方法,可以發(fā)現(xiàn)內(nèi)標(biāo)法線性定標(biāo)模型的擬合度高于外標(biāo)法,且預(yù)測平均相對誤差更小,預(yù)測數(shù)據(jù)更真實(shí)可靠。本文研究結(jié)果將為基于LIBS技術(shù)的發(fā)動機(jī)潤滑油中磨損金屬元素的檢測及發(fā)動機(jī)早期診斷提供了依據(jù)。
【圖文】:

光譜儀,光譜信號


圖 3.3 Andor Shamrock SR-750 型光譜儀荷耦合器件 ICCD示為本文使用的探測器,該探測器由像增強(qiáng)成,經(jīng)過光譜儀后的光譜信號先通過像增強(qiáng)器換,,最后通過電腦終端軟件完成光譜信號的采合器件(IntensifiedChargeCoupledDevice, ICCiStar DH340T-18U-03)分辨率為 2048×512,并實(shí)驗(yàn)的需要。

步進(jìn)電機(jī)控制,平凹透鏡


圖 3.5 Zolix SC300-2A 步進(jìn)電機(jī)控制臺光學(xué)系統(tǒng)元件有激光反射鏡、平凹透鏡改變激光光路方向,平凹透鏡的作用是光束,光纖是一種由玻璃或者塑料做成的光是以擊穿點(diǎn)為原點(diǎn)發(fā)散的,而光纖收集更多的光譜信號,在樣品和光纖之這樣可以有效收集到更多的光譜信號。中磨損金屬元素的檢測,本文所有實(shí)
【學(xué)位授予單位】:重慶郵電大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2019
【分類號】:TN249;U473.6

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本文編號:2594099

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