【摘要】：硫化鉍是一種直接帶隙半導(dǎo)體材料,它擁有很多優(yōu)良的性質(zhì)。硫化鉍隸屬于正交晶系,能帶寬度為1.2～1.7eV,它既能夠使熒光發(fā)射和吸收波長(zhǎng)產(chǎn)生藍(lán)移現(xiàn)象,同時(shí)也可以增強(qiáng)納米粒子的氧化還原能力,它具有比較好的光催化性能,在熱電、電子和光電子器件以及發(fā)光材料上具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。決定Bi2S3晶體優(yōu)先生長(zhǎng)方向有兩點(diǎn)：一個(gè)是它的層狀結(jié)構(gòu),另外一個(gè)是其高度各向異性。目前制備出的硫化鉍的形貌有球狀、棒狀、管狀、線狀、花狀及片狀的微納米結(jié)構(gòu)。制備Bi2S3微納結(jié)構(gòu)常用的方法有溶膠-凝膠模板法、溶劑熱法、水熱法、回流法、微波法、表面活性劑輔助水熱處理法等。目前為止,研究者對(duì)Bi2S3的探索獲得了一定的進(jìn)展,而且不斷出現(xiàn)新的工藝來制備Bi2S3納米材料并得到應(yīng)用,對(duì)于不同形貌的Bi2S3納米結(jié)構(gòu)的制備已有大量的工作,但對(duì)于硫化鉍復(fù)合結(jié)構(gòu)的制備報(bào)道相對(duì)還較少,而且硫化鉍與其它材料復(fù)合時(shí)仍有一些外界因素需要克服；此外,對(duì)于控制單一變量來研究Bi2S3納米材料的工作還不系統(tǒng),例如反應(yīng)原料、反應(yīng)時(shí)間及不同襯底對(duì)其形貌的影響等等。對(duì)于不同的條件下如何實(shí)現(xiàn)低成本、低溫度下可控合成仍不成熟,這些都需要系統(tǒng)的研究和總結(jié),因此我們通過優(yōu)化不同條件,以制備出形貌和尺寸都均勻的硫化鉍及其復(fù)合物的微納材料。本文采用水熱法,通過改變制備過程中的生長(zhǎng)時(shí)間、原料的濃度、不同襯底及其復(fù)合物來研究硫化鉍的性質(zhì),并對(duì)樣品的形貌、結(jié)構(gòu)、成份、帶隙及發(fā)光特性進(jìn)行了系統(tǒng)的分析研究。本論文主要的研究結(jié)果如下：(1)水熱法制備Bi2S3微／納結(jié)構(gòu),研究了生長(zhǎng)時(shí)間、溶液中Bi(NO3)3·5H2O的濃度及選用不同的襯底等因素對(duì)產(chǎn)物尺寸、形貌的影響。對(duì)生長(zhǎng)時(shí)間為1h、4h、8h、12h,反應(yīng)溫度為180℃時(shí)制備的樣品進(jìn)行掃描電子顯微鏡測(cè)試,研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)隨著生長(zhǎng)時(shí)間的增加納米棒形成微米花,微米棒直徑變得越來越小;對(duì)不同Bi(NO3)3·5H2O濃度制備的樣品進(jìn)行SEM掃描,發(fā)現(xiàn)在濃度分別為16mM、8mM、4mM,時(shí)間為12h時(shí),Bi2S3的形貌并沒有發(fā)生改變,一直是微米花的形狀。而在鋁、鈦片上生長(zhǎng)的Bi2S3是花狀結(jié)構(gòu),銅片上生成的納米顆粒。拉曼圖顯示生成微米結(jié)構(gòu)是單純的Bi2S3,沒有其他雜質(zhì)存在。XRD結(jié)果顯示生成的Bi2S3是純凈的,沒有第二相的存在,且與比對(duì)卡對(duì)應(yīng)較好。對(duì)比各種條件下的XRD圖發(fā)現(xiàn)8h,16mM的強(qiáng)度最強(qiáng)。于是對(duì)8h,16mM條件下的樣品進(jìn)行具體測(cè)試。分別測(cè)試I-V曲線、超級(jí)電容曲線、光催化測(cè)試。我們用簡(jiǎn)單制成的類似肖特基二極管的器件測(cè)試I-V曲線,測(cè)試所得結(jié)果發(fā)現(xiàn)I-V曲線具有較好的整流特性。超級(jí)電容的測(cè)試展示了生成的Bi2S3結(jié)構(gòu)具有較好的充放電效果,且擴(kuò)散電阻和充放電電阻比較小。光催化降解圖顯示了Bi2S3微米花結(jié)構(gòu)具有很好的光降解效果。(2)水熱法制備Bi2S3及Bi2S3/S納米結(jié)構(gòu)。通過水熱方法合成Bi2S3結(jié)構(gòu),掃描電子顯微鏡顯示生成的是納米線的結(jié)構(gòu)。XRD描述了Bi2S3生長(zhǎng)方向,證明生成了Bi2S3結(jié)構(gòu)。光催化圖中顯示Bi2S3納米線比單純的羅丹明B降解的要快很多,說明Bi2S3納米線具有較好的光降解效果。光吸收測(cè)試結(jié)果證實(shí)Bi2S3納米線帶寬為1.6eV左右。Bi2S3納米線相較納米棒發(fā)生了藍(lán)移;通過水熱方法合成Bi2S3/S結(jié)構(gòu),掃描電子顯微鏡顯示生成的是納米棒的結(jié)構(gòu)。XRD描述了Bi2S3/S生長(zhǎng)方向,并在30°左右存在S元素。證明生成了Bi2S3/S結(jié)構(gòu)。光催化圖中顯示Bi2S3/S納米棒比單純的羅丹明B降解的要快很多,說明Bi2S3/S納米棒具有較好的光降解效果。光吸收測(cè)試結(jié)果證實(shí)Bi2S3/S納米棒帶寬為1.4eV左右。Bi2S3/S納米棒相較Bi2S3納米線發(fā)生了紅移。(3)水熱法制備Bi2S3-CdS和Bi2S3-ZnS納米結(jié)構(gòu)。通過水熱反應(yīng)制備了純凈的Bi2S3-CdS納米線,在制備純凈的Bi2S3-CdS納米棒方面,水熱方法具有直接制備出Bi2S3-CdS納米線,并且設(shè)備簡(jiǎn)單、條件較易達(dá)到、環(huán)境友好、結(jié)晶性好,易形成結(jié)構(gòu)特殊的材料。且生成的Bi2S3-CdS納米線粗細(xì)比較均勻,XRD圖顯示生成的是Bi2S3-CdS納米棒,而且光降解速率也較好,TEM圖中再一次證明生成的物質(zhì)中存在Bi、S、Cd元素,生成了Bi2S3-CdS納米線；通過水熱法制備了Bi2S3-ZnS納米線結(jié)構(gòu),生成的納米線比較細(xì)且均勻,納米線聚集成簇,形成山丘狀。X射線衍射圖顯示納米線的方向有Bi2S3的各個(gè)方向,且具有ZnS的(002)方向,證明生成了Bi2S3-ZnS結(jié)構(gòu)。而光催化降解羅丹明B溶液中,Bi2S3-ZnS納米線結(jié)構(gòu)展示了較好的光催化降解效果。透射電子顯微鏡的STEM圖與SEM圖相符合,而EDAX圖則進(jìn)一步證實(shí)了生成的結(jié)構(gòu)中有Bi、S、Zn元素存在,證明生成的確實(shí)是Bi2S3-ZnS結(jié)構(gòu)。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：濟(jì)南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TN304

【參考文獻(xiàn)】

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