【摘要】：采用水熱腐蝕法制備的硅納米孔柱陣列(Si-NPA),是一種硅的微米/納米復合結構復合體系,它在微米和納米兩個尺度上形成了三重層次結構,即:由大量微米尺寸的、近似等同的、垂直于表面規(guī)則排列的硅柱組成的陣列結構,由高密度納米孔均勻分布于每個硅柱組成的納米多孔結構,以及由氧化硅包裹的硅納米晶粒組成的納米孔孔壁。研究和測試表明,Si-NPA具有很大的比表面積和很強的表面活性、還原性,能夠直接將貴金屬(金、銀、銅、鉑等)從其鹽溶液中還原而不需要使用任何額外的還原劑。與此同時,它還展現(xiàn)出突出的物理特性。一個是廣譜光吸收特性,在200～2400 nm的波長范圍內,其整體積分反射率小于4%,表明Si-NPA是一種很好的光吸收材料;另一個是強而穩(wěn)定的發(fā)光特性,退火前后能夠發(fā)出很強的紅光和藍光。Si-NPA的形貌結構特征和物理性能,預示著它可以作為一種理想的襯底或者模板以制備或者組裝多種硅基納米復合體系,藉此以實現(xiàn)新的物理性能。例如,課題組之前以Si-NPA為襯底,先后制備了金屬/Si-NPA、寬帶隙化合物半導體/Si-NPA、碳納米管/Si-NPA等多種復合納米體系,并以此為基礎制備了新型納米超低濃度生物分子探測器、氣體/濕度傳感器、發(fā)光二極管、太陽能電池和場發(fā)射冷陰極等原型器件,并獲得了增強的器件性能。其中,Si-NPA主要扮演著組裝模板和功能性襯底雙重角色。在上述研究中發(fā)現(xiàn),基于Si-NPA的復合納米體系及其器件的性能,強烈依賴于Si-NPA的表面形貌和結構特點。實驗證明,通過改變水熱腐蝕液的組成和濃度、腐蝕溫度、腐蝕時間等制備參數(shù)以及原始單晶硅片的電阻率(摻雜濃度),可以在一定程度上對Si-NPA中硅柱的面密度、特征尺寸、高度、孔隙率的形貌和結構特征,以及Si-NPA的光學和發(fā)光特性、電學特性、表面鈍化狀態(tài)等物理化學性能進行調控,這將為實現(xiàn)對Si-NPA及基于Si-NPA的復合納米體系的物理性能、器件性能的優(yōu)化奠定基礎。離子注入是一種被廣泛應用于材料表面改性的技術。對單晶硅片進行離子注入,不僅可以改變單晶硅片的摻雜濃度,同時還可能造成硅片表面的局域微晶化/非晶化,從而引起單晶硅片晶格結構和表面物理化學狀態(tài)的變化。如果繼之以水熱腐蝕技術,將為Si-NPA表面形貌和結構的調控提供一種新的技術途徑。本文將以經過離子注入及離子注入后退火處理的硅片為出發(fā)點,采用水熱腐蝕技術制備Si-NPA,并通過與原始單晶硅片制備的Si-NPA進行比較,系統(tǒng)研究鈦離子注入及退火處理對單晶硅片的表面成分與結構,以及Si-NPA的表面形貌和光致發(fā)光特性的影響,對相關的作用過程和物理機制進行分析,最終對Si-NPA的形貌和結構調控、物理性能優(yōu)化提供指導。論文取得以下主要研究結果:(1)鈦離子注入及注入后退火對單晶硅表面結構與化學組成的影響。實驗中,固定注入離子能量為 60keV,采用 5×1015cm-2、1×1016cm-2、5×1016cm-2三個注入劑量對原始單晶硅片進行離子注入及高溫退火處理。實驗結果表明:(a)鈦離子注入后,單晶硅表面近乎理想、完整的晶格結構受到嚴重破壞,樣品表面出現(xiàn)局域微晶化和非晶化現(xiàn)象,且離子注入劑量越大,局域微晶化或非晶化的程度越高;(b)注入的鈦離子在單晶硅中彌散分布,沒有形成分離的鈦結晶相或者鈦硅合金相;(c)經高溫退火后,單晶硅表面晶格結構得到一定程度的修復,結晶性得到一定提高,并在高劑量注入的硅片中觀察到鈦硅合金相。上述結果為分析離子注入對Si-NPA結構、形貌和物性的影響奠定了基礎。(2)鈦離子注入及注入后退火對Si-NPA的表面結構和形貌的影響。實驗結果表明,對于鈦離子注入及注入后退火處理的單晶硅片所制備的Si-NPA: (a)當離子注入劑量較低時,硅柱陣列的大面積均勻性有所降低,即硅柱的面密度分布和尺寸分布均出現(xiàn)不均勻性;但隨著離子注入劑量升高,硅柱的面密度分布和尺寸分布均勻性均有明顯提高;(b)與原始單晶硅片所制備Si-NPA相比較,離子注入不能明顯改變硅柱的面密度,但隨著注入劑量的增加,Si-NPA中硅柱的直徑和高度均逐漸變小。上述結果表明,通過離子注入結合退火處理,可以實現(xiàn)對Si-NPA中硅柱的直徑和高度等幾何尺寸的有效調控。(3)鈦離子注入及注入后退火對Si-NPA光致發(fā)光特性的影響。實驗結果表明:(a)相對于原始單晶硅片制備的Si-NPA,離子注入及注入后退火硅片制備樣品的光致發(fā)光強度均隨離子注入劑量增加而逐漸降低,發(fā)光峰位紅移;(b)對于組成Si-NPA光致發(fā)光譜的兩個紅光發(fā)光峰,隨離子注入劑量的增加,其相對強度比逐漸減小,及二者的相對強弱發(fā)生逆轉;(c)離子注入后退火處理硅片所制備Si-NPA的光致發(fā)光強度要遠遠高于離子注入但未退火硅片所制備Si-NPA的光致發(fā)光強度。上述結果表明,通過離子注入及注入后退火處理,在調控Si-NPA形貌的同時也實現(xiàn)了對其光致發(fā)光特性的調控。(4)水熱腐蝕過程中冷卻時間和加熱時間對Si-NPA表面形貌和結構的調控。實驗中,通過固定冷卻時間(加熱時間),調控加熱時間(冷卻時間)研究了加熱和冷卻時間對Si-NPA表面形貌的影響。實驗結果表明,通過控制加熱時間可以對Si-NPA的厚度進行調控,而增加冷卻時間則可以降低Si-NPA表面硅柱的粗糙度。(5)恒溫化學腐蝕過程中腐蝕時間對Si-NPA表面形貌和結構的影響。實驗中,在50℃的恒定溫度下,分別對原始單晶硅片和離子注入硅片進行了 1～12 h的化學腐蝕。研究結果表明,隨化學腐蝕時間增加,Si-NPA表面硅柱陣列逐漸變得更為均勻、硅柱表面粗糙度降低、硅柱柱高增加且硅柱直徑略有減小。對比兩組實驗,證明離子注入可以顯著加快單晶硅的腐蝕進程。
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【學位授予單位】：鄭州大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：TN305.3

【參考文獻】

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本文編號：2402857