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超聲波—微波噴霧熱解法制備ITO粉體新技術(shù)研究

發(fā)布時(shí)間:2017-12-16 01:00

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【摘要】:銦錫氧化物(ITO)是一種高度簡并的N型半導(dǎo)體,其優(yōu)異的光電性能廣泛的應(yīng)用于電子工業(yè)宇航和軍事、發(fā)光材料和器件等領(lǐng)域。本論文在綜述了ITO粉體的結(jié)構(gòu)性能、應(yīng)用領(lǐng)域和消費(fèi)市場的基礎(chǔ)上,詳細(xì)介紹了ITO粉體的制備方法、原理和工藝路線,重點(diǎn)介紹了該技術(shù)路線的原理和特點(diǎn),初步探討了ITO通過微波噴霧熱解的形成機(jī)制。本實(shí)驗(yàn)研究選用氯化銦和氯化亞錫的水溶液作為前驅(qū)體溶液,利用超聲波霧化-微波熱解裝置制備得到了ITO粉體。利用差熱差重分析(TG-DSC)、X射線衍射儀(XRD)、Malvern激光分析儀、掃描電子顯微鏡(SEM)、紅外光譜分析(IR-F)、紫外光譜分析(UV)、透射電子顯微鏡(TEM)、透射電子顯微鏡能譜(TEM-EDS)等分析測試手段,對(duì)ITO超細(xì)粉體的結(jié)構(gòu)特征和微觀形貌進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)考查了前驅(qū)液濃度、載氣速率、添加濾網(wǎng)、微波熱解溫度、添加表面活性劑乙醇與絡(luò)合劑檸檬酸等工藝參數(shù)條件對(duì)ITO粉體的結(jié)構(gòu)和性能的影響。結(jié)果表明,合適的前驅(qū)液濃度和適宜的溫度以及添加劑是制備出具有合格粒徑的ITO粉體的關(guān)鍵因素。低濃度有利于細(xì)小和純度高的粉體生成;微波熱解溫度主要影響產(chǎn)品純度,650℃及以上時(shí),XRD結(jié)果顯示均為In2O3峰值,無其它雜質(zhì)峰,表明Sn02溶入In203晶格中形成的是ITO的固溶物。但較高熱解溫度下,易出現(xiàn)空心空殼和二次燒結(jié)團(tuán)聚現(xiàn)象;載氣流速率過慢時(shí),得到的粉體團(tuán)聚尤為嚴(yán)重,載氣流速率過快時(shí),易造成粉體的結(jié)晶性變差;濾網(wǎng)目數(shù)的增加,產(chǎn)品尺寸會(huì)更細(xì)小;前驅(qū)體濃度影響產(chǎn)品的尺寸和純度,當(dāng)把前驅(qū)液的濃度從0.01mol/L升高到0.1mol/L時(shí),ITO納米顆粒的直徑有明顯增大,且粉體更加容易含有雜質(zhì);檸檬酸和乙醇添加后在高溫下不影響產(chǎn)品純度,但檸檬酸添加量會(huì)影響產(chǎn)品的形貌和分散性,少量檸檬酸加入會(huì)增加破殼粉體的出現(xiàn),檸檬酸含量增加會(huì)出現(xiàn)不規(guī)則形貌粉體;無水乙醇添加使得產(chǎn)品均勻性更好。同時(shí)添加檸檬酸和乙醇后所制備的超細(xì)粉體具有分散性更好、尺寸分布更小且均勻等優(yōu)點(diǎn)。綜合以上影響因素,為得到粒徑較小、分散性好和形貌呈球形的超細(xì)粉體的最佳條件為:溫度為650℃C,前驅(qū)體原溶液濃度0.01mol/L,載氣速率0.6 L/min,添加檸檬酸0.004g/L和乙醇30%。
【學(xué)位授予單位】:昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號(hào)】:TN304
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本文編號(hào):1294066

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